三氧化二鋁的測(cè)定檢驗(yàn)規(guī)程
目的：規(guī)定三氧化二鋁的測(cè)定檢驗(yàn)操作步驟及操作標(biāo)準(zhǔn)化。
范圍：適用于原材料、生料、熟料中二氧化鋁的檢測(cè)。
三氧化二鋁的測(cè)定檢驗(yàn)方法一
程序：
1、本規(guī)程三氧化二鋁的測(cè)定方法為EDTA直接滴定法。
2、方法提要： 將滴定鐵后的溶液的pH值調(diào)節(jié)至3.0，在煮沸下以EDTA-銅和PAN為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。
3、分析步驟： 將測(cè)完鐵后的溶液加水稀釋至約200ml，加入1～2滴溴酚藍(lán)指示劑溶液（2g∕L），滴加氨水（1+1）至溶液出現(xiàn)藍(lán)紫色，再滴加鹽酸（1+1）至黃色。加入15mlpH3.0 緩沖溶液，加熱煮沸并保持微沸1分鐘，加入10滴EDTA-銅溶液及2～3滴PAN指示劑溶液（2g∕L），用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至紅色消失。繼續(xù)煮沸，滴定，直至溶液經(jīng)煮沸后紅色不再出現(xiàn)呈穩(wěn)定的亮黃色為止。
4、結(jié)果的計(jì)算與表示： 三氧化二鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wAl2O3按下式計(jì)算： TAl2O3×V×10 wAl2O3 = × 100 m1×1000 TAl2O3×V = m1 式中： wAl2O3—三氧化二鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%； TAl2O3—EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)三氧化二鋁的滴定度，單位為毫克每毫升（mg／ml）； V—滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（ml）； m1—試料的質(zhì)量，單位克（g）。
稱取 0.10000～0.50000g試樣于鉑皿中，用水濕潤(rùn)，加入3～5ml硝酸，8～10ml氫氟酸，2～3ml硫酸（1+1），加熱分解，并蒸發(fā)至冒白煙，冷卻，用水吹洗，加熱至白煙冒盡。冷卻，加2-3ml鹽酸，用水吹洗，加熱至完全溶解，用水洗至250ml燒杯中，加入3～5g氯化銨，用水稀釋至100ml，加熱至沸。取下，逐滴加入氨水（1+1）至鐵、鋁氫氧化物完全沉淀，并微有氨味，補(bǔ)加1～2滴氨水（1+1），靜置片刻，待沉淀下降后，立即過濾，用含有幾滴氨水的30g/L氯化銨熱溶液洗滌沉淀4～5次，用熱鹽酸（1+1）溶解沉淀于原燒杯中，用熱水洗凈（使溶液體積約50ml左右）。用氨水調(diào)至氫氧化鐵沉淀出現(xiàn)，以鹽酸（1+1）溶解并過量2ml，加熱煮沸，冷卻，加入10ml5g/L鉭試劑乙醇溶液，放置5分鐘后，加入10～15ml 0.1mol/LEDTA溶液，在60度保溫至鈦于鉭試劑的沉淀凝聚（消除鈦的干擾）。取下稍冷，以甲基橙為指示劑，用氨水（1+1）調(diào)至黃色，在過量2滴，加入10ml乙酸鈉緩沖溶液，煮沸3分鐘，冷卻，加3～4滴5g/L二甲酚橙指示劑，用氯化鋅溶液滴定至溶液由橙黃色恰好轉(zhuǎn)變成紫紅色（不必記數(shù)），加入10ml 100g/L氟化銨溶液，煮沸3分鐘，冷卻，加入2滴二甲酚橙指示劑，用氯化鋅溶液滴定至溶液由橙黃色恰好轉(zhuǎn)變成紫紅色為終點(diǎn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。
計(jì)算：Al2O3(%)=v×f×100/m
f：與1.00ml氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜娜趸X的質(zhì)量。
v：滴定時(shí)消耗氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。
m：稱取試樣量。
三氧化二鋁的測(cè)定檢驗(yàn)方法二
一、氟化鉀取代—EDTA容量法
大量錳存在對(duì)EDTA絡(luò)合滴定法測(cè)定鋁有干擾，使滴定終點(diǎn)無法判斷。在滴定溶液中，即使只有0.5～1毫克錳，也會(huì)使滴定終點(diǎn)不穩(wěn)定，影響嚴(yán)重。因此必須把錳分離后再進(jìn)行測(cè)定。
吸取分離二氧化硅后的濾液用硝酸—氯酸鉀分離錳后，再用氫氧化鈉—氯化鈉小體積分離分離除去鐵和鈦。加入過量的EDTA溶液，調(diào)節(jié)溶液至pH6，用鋅鹽回滴過量的EDTA，加氟化鉀煮沸置換出鋁絡(luò)合的EDTA，再用鋅鹽滴定。求得三氧化二鋁的含量。
分析手續(xù)
分取前節(jié)鈣、鎂的測(cè)定中經(jīng)硝酸—氯酸鉀法分離除錳的濾液100毫升（相當(dāng)于0.16克試樣），置于250毫升燒杯中，加熱濃縮至2～3毫升。加入8克氯化 鈉，搖勻，加入50%氫氧化鈉溶液10毫升，再攪勻。用水稀釋至40～50毫升，微沸，冷卻。將溶液連同沉淀一起移入100毫升容量瓶中，用1%氫氧化鈉 溶液稀釋至刻度，搖勻，干過濾。濾液供測(cè)定鋁用。
吸取濾液50毫升（相當(dāng)于80毫克試樣），置于250毫升錐瓶中，加入0.1%甲基紅指示劑1滴，用1∶1鹽酸中和至溶液剛變紅色。加入1%EDTA溶液 10～20毫升，微熱，用1∶1氨水中和至溶液剛變黃色。加入20毫升pH6的乙酸鹽緩沖溶液，煮沸1～2分鐘。冷卻，加入幾滴0.2%二甲酚橙指示劑， 用乙酸鋅溶液滴定至紫紅色（不必計(jì)讀數(shù)）。加入20%氟化鉀溶液5～6毫升，加熱煮沸1～2分鐘。冷卻，用乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紫紅色為終點(diǎn)。由第二次滴 定所消耗的乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)計(jì)算三氧化二鋁含量。
二、鉻天藍(lán)S比色法
鋁含量小于5%時(shí)，用鉻天藍(lán)S比色法進(jìn)行測(cè)定。但取樣不宜超過5毫克，中和前應(yīng)加入1%鹽酸羥胺以消除錳的干擾。
吸取分離二氧化硅后的部分濾液，按“鋁及鋁土礦、粘土、高嶺土分析”中鋁的測(cè)定手續(xù)進(jìn)行。
氧化二鋁又稱氧化鋁，分子量102，通常稱為“鋁氧”，是一種白色無定形粉狀物，俗稱礬土。用作分析試劑、有機(jī)溶劑的脫水、吸附劑、有機(jī)反應(yīng)催化劑、研磨劑、拋光劑。
氧化鋁，剛玉型晶體接近于原子晶體，其它晶型的基本上是離子晶體，熔點(diǎn)為2050℃，沸點(diǎn)為3000℃，真密度為3.6g/cm。 化學(xué)式 Al?O?外觀 白色晶狀粉末或固體
它的流動(dòng)性好，難溶于水，能溶解在熔融的冰晶石中。它是鋁電解生產(chǎn)中的主要原料。 鋁也是一種比較好的耐火材料，它可以用來制造耐火坩堝，耐火管和耐高溫的實(shí)驗(yàn)儀器等。 在礦業(yè)、制陶業(yè)和材料科學(xué)上又被稱為礬土。
有四種同素異構(gòu)體β－氧化鋁 δ－ 氧化鋁 γ－氧化鋁 α－氧化鋁 ，主要有α型和γ型兩種變體，工業(yè)上可從鋁土礦中提取。
氧化鋁難溶于水，卻能溶于酸或強(qiáng)堿溶液中。它溶于堿時(shí)，生成物是偏鋁酸鹽和水。因此，氧化鋁是一種兩性氧化物。
Al2O3+6H+=2Al3++3H2O
Al203+2OH-=2AlO2-+H2O
目的：規(guī)定三氧化二鋁的測(cè)定檢驗(yàn)操作步驟及操作標(biāo)準(zhǔn)化。
范圍：適用于原材料、生料、熟料中二氧化鋁的檢測(cè)。
三氧化二鋁的測(cè)定檢驗(yàn)方法一
程序：
1、本規(guī)程三氧化二鋁的測(cè)定方法為EDTA直接滴定法。
2、方法提要： 將滴定鐵后的溶液的pH值調(diào)節(jié)至3.0，在煮沸下以EDTA-銅和PAN為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。
3、分析步驟： 將測(cè)完鐵后的溶液加水稀釋至約200ml，加入1～2滴溴酚藍(lán)指示劑溶液（2g∕L），滴加氨水（1+1）至溶液出現(xiàn)藍(lán)紫色，再滴加鹽酸（1+1）至黃色。加入15mlpH3.0 緩沖溶液，加熱煮沸并保持微沸1分鐘，加入10滴EDTA-銅溶液及2～3滴PAN指示劑溶液（2g∕L），用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至紅色消失。繼續(xù)煮沸，滴定，直至溶液經(jīng)煮沸后紅色不再出現(xiàn)呈穩(wěn)定的亮黃色為止。
4、結(jié)果的計(jì)算與表示： 三氧化二鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wAl2O3按下式計(jì)算： TAl2O3×V×10 wAl2O3 = × 100 m1×1000 TAl2O3×V = m1 式中： wAl2O3—三氧化二鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%； TAl2O3—EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)三氧化二鋁的滴定度，單位為毫克每毫升（mg／ml）； V—滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（ml）； m1—試料的質(zhì)量，單位克（g）。
稱取 0.10000～0.50000g試樣于鉑皿中，用水濕潤(rùn)，加入3～5ml硝酸，8～10ml氫氟酸，2～3ml硫酸（1+1），加熱分解，并蒸發(fā)至冒白煙，冷卻，用水吹洗，加熱至白煙冒盡。冷卻，加2-3ml鹽酸，用水吹洗，加熱至完全溶解，用水洗至250ml燒杯中，加入3～5g氯化銨，用水稀釋至100ml，加熱至沸。取下，逐滴加入氨水（1+1）至鐵、鋁氫氧化物完全沉淀，并微有氨味，補(bǔ)加1～2滴氨水（1+1），靜置片刻，待沉淀下降后，立即過濾，用含有幾滴氨水的30g/L氯化銨熱溶液洗滌沉淀4～5次，用熱鹽酸（1+1）溶解沉淀于原燒杯中，用熱水洗凈（使溶液體積約50ml左右）。用氨水調(diào)至氫氧化鐵沉淀出現(xiàn)，以鹽酸（1+1）溶解并過量2ml，加熱煮沸，冷卻，加入10ml5g/L鉭試劑乙醇溶液，放置5分鐘后，加入10～15ml 0.1mol/LEDTA溶液，在60度保溫至鈦于鉭試劑的沉淀凝聚（消除鈦的干擾）。取下稍冷，以甲基橙為指示劑，用氨水（1+1）調(diào)至黃色，在過量2滴，加入10ml乙酸鈉緩沖溶液，煮沸3分鐘，冷卻，加3～4滴5g/L二甲酚橙指示劑，用氯化鋅溶液滴定至溶液由橙黃色恰好轉(zhuǎn)變成紫紅色（不必記數(shù)），加入10ml 100g/L氟化銨溶液，煮沸3分鐘，冷卻，加入2滴二甲酚橙指示劑，用氯化鋅溶液滴定至溶液由橙黃色恰好轉(zhuǎn)變成紫紅色為終點(diǎn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。
計(jì)算：Al2O3(%)=v×f×100/m
f：與1.00ml氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜娜趸X的質(zhì)量。
v：滴定時(shí)消耗氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。
m：稱取試樣量。
三氧化二鋁的測(cè)定檢驗(yàn)方法二
一、氟化鉀取代—EDTA容量法
大量錳存在對(duì)EDTA絡(luò)合滴定法測(cè)定鋁有干擾，使滴定終點(diǎn)無法判斷。在滴定溶液中，即使只有0.5～1毫克錳，也會(huì)使滴定終點(diǎn)不穩(wěn)定，影響嚴(yán)重。因此必須把錳分離后再進(jìn)行測(cè)定。
吸取分離二氧化硅后的濾液用硝酸—氯酸鉀分離錳后，再用氫氧化鈉—氯化鈉小體積分離分離除去鐵和鈦。加入過量的EDTA溶液，調(diào)節(jié)溶液至pH6，用鋅鹽回滴過量的EDTA，加氟化鉀煮沸置換出鋁絡(luò)合的EDTA，再用鋅鹽滴定。求得三氧化二鋁的含量。
分析手續(xù)
分取前節(jié)鈣、鎂的測(cè)定中經(jīng)硝酸—氯酸鉀法分離除錳的濾液100毫升（相當(dāng)于0.16克試樣），置于250毫升燒杯中，加熱濃縮至2～3毫升。加入8克氯化 鈉，搖勻，加入50%氫氧化鈉溶液10毫升，再攪勻。用水稀釋至40～50毫升，微沸，冷卻。將溶液連同沉淀一起移入100毫升容量瓶中，用1%氫氧化鈉 溶液稀釋至刻度，搖勻，干過濾。濾液供測(cè)定鋁用。
吸取濾液50毫升（相當(dāng)于80毫克試樣），置于250毫升錐瓶中，加入0.1%甲基紅指示劑1滴，用1∶1鹽酸中和至溶液剛變紅色。加入1%EDTA溶液 10～20毫升，微熱，用1∶1氨水中和至溶液剛變黃色。加入20毫升pH6的乙酸鹽緩沖溶液，煮沸1～2分鐘。冷卻，加入幾滴0.2%二甲酚橙指示劑， 用乙酸鋅溶液滴定至紫紅色（不必計(jì)讀數(shù)）。加入20%氟化鉀溶液5～6毫升，加熱煮沸1～2分鐘。冷卻，用乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紫紅色為終點(diǎn)。由第二次滴 定所消耗的乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)計(jì)算三氧化二鋁含量。
二、鉻天藍(lán)S比色法
鋁含量小于5%時(shí)，用鉻天藍(lán)S比色法進(jìn)行測(cè)定。但取樣不宜超過5毫克，中和前應(yīng)加入1%鹽酸羥胺以消除錳的干擾。
吸取分離二氧化硅后的部分濾液，按“鋁及鋁土礦、粘土、高嶺土分析”中鋁的測(cè)定手續(xù)進(jìn)行。
氧化二鋁又稱氧化鋁，分子量102，通常稱為“鋁氧”，是一種白色無定形粉狀物，俗稱礬土。用作分析試劑、有機(jī)溶劑的脫水、吸附劑、有機(jī)反應(yīng)催化劑、研磨劑、拋光劑。
氧化鋁，剛玉型晶體接近于原子晶體，其它晶型的基本上是離子晶體，熔點(diǎn)為2050℃，沸點(diǎn)為3000℃，真密度為3.6g/cm。 化學(xué)式 Al?O?外觀 白色晶狀粉末或固體
它的流動(dòng)性好，難溶于水，能溶解在熔融的冰晶石中。它是鋁電解生產(chǎn)中的主要原料。 鋁也是一種比較好的耐火材料，它可以用來制造耐火坩堝，耐火管和耐高溫的實(shí)驗(yàn)儀器等。 在礦業(yè)、制陶業(yè)和材料科學(xué)上又被稱為礬土。
有四種同素異構(gòu)體β－氧化鋁 δ－ 氧化鋁 γ－氧化鋁 α－氧化鋁 ，主要有α型和γ型兩種變體，工業(yè)上可從鋁土礦中提取。
氧化鋁難溶于水，卻能溶于酸或強(qiáng)堿溶液中。它溶于堿時(shí)，生成物是偏鋁酸鹽和水。因此，氧化鋁是一種兩性氧化物。
Al2O3+6H+=2Al3++3H2O
Al203+2OH-=2AlO2-+H2O
