于pH5~6的弱酸性介質(zhì)中,準(zhǔn)確加入過(guò)量的CyDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液,以二甲酚橙為指示劑,用硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴,求出鐵、鋁、鈦的合量,減去鐵、鈦量即得鋁的含量。
本法只適用于含錳很低(小于0.1%)及不含其他重金屬離子的試樣。
一、試劑
CyDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液 0.025M 稱(chēng)取CyDTA8.7克,加500毫升水,慢慢加入固體氫氧化鈉使完全溶解。注意勿使溶液的pH高于7。冷卻后,用水稀釋至1000毫升。
標(biāo)定:吸取0.035M鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液25毫升,按EDTA的標(biāo)定方法于pH5.9進(jìn)行標(biāo)定。
六次甲基四胺溶液 10% 稱(chēng)取10克六次甲基四胺溶于100毫升水中。
二甲酚橙指示劑 0.2%。
硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液 0.02M 硝酸鉛6.62克溶于1000毫升水中,加入硝酸1毫升。
硝酸鉛對(duì)CyDTA的比值:吸取CyDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液25毫升,放于200毫升燒杯中。加水50毫升,臨滴定前加1N鹽酸2毫升和六次甲基四胺溶液10毫升,加數(shù)滴二甲酚橙指示劑,用鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紫紅色。
二、分析手續(xù)
吸取分離二氧化硅后的濾液25毫升,放于250毫升燒杯中。加水30毫升、準(zhǔn)確加入CyDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液25毫升,立即攪拌,加入0.05%甲基橙指示劑1滴,用1∶10氨水中和至黃色。加1N鹽酸2毫升,攪拌并放置數(shù)分鐘,然后在攪拌下慢慢加入10毫升六次甲基四胺溶液,放置30分鐘。加數(shù)滴二甲酚橙指示劑,用硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紫紅色即為終點(diǎn)。
式中:
V1-滴定空白消耗硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)(平均值);
V2-滴定試樣消耗硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù);
M-硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的克分子濃度;
G-分取試樣重(克)。