我國新國家標(biāo)準(zhǔn)對(duì)封孔的定義修改為“鋁陽極氧化之后對(duì)于陽極氧化膜進(jìn)行的化學(xué)或物理處理過程,以降低陽極氧化膜的孔隙率和吸附能力”。封孔的這一新定義對(duì)于鋁陽極氧化后封孔工藝的發(fā)展和多樣化提供了根據(jù)。 [1] 鑒于封孔處理可以降低多孔型陽極氧化膜的沾染性(降低膜吸附能力),提高耐腐蝕性和電絕緣性。因此封孔質(zhì)量的評(píng)價(jià)方法直接反映上述幾項(xiàng)性能的改善效果。
目前,我國絕大部分建筑鋁型材企業(yè)在鋁合金陽極氧化后進(jìn)行的封孔處理技術(shù)都是采用冷封孔或中溫封孔技術(shù),這種工藝都是采用金屬鹽作填充物質(zhì)沉積在陽極氧化膜微孔中的。
用冷封孔工藝進(jìn)行陽極氧化膜的封孔,封孔之后立即測(cè)定封孔質(zhì)量一般來說往往達(dá)不到國家標(biāo)準(zhǔn)的要求,需要放置一段時(shí)間后才能進(jìn)行檢測(cè)。在陽極氧化膜封孔之后的一段時(shí)間內(nèi),隨著放置時(shí)間的延長,檢查封孔質(zhì)量時(shí)其質(zhì)量損失將會(huì)慢慢減少,而當(dāng)達(dá)到一定時(shí)間之后,隨著放置時(shí)間的延長其質(zhì)量損失變化很小,漸漸趨于穩(wěn)定狀態(tài)。這種現(xiàn)象稱為冷封孔的陳化效應(yīng)。
為了準(zhǔn)確的評(píng)價(jià)鋁合金陽極氧化膜封孔質(zhì)量,對(duì)于硝酸預(yù)浸的磷鉻酸法和無硝酸預(yù)浸的磷鉻酸法,有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)封孔后的測(cè)定時(shí)間進(jìn)行了規(guī)定:
GB 5237.2—2004《鋁合金建筑型材第2部分:陽極氧化、著色型材》第6.2條闡明陽極氧化膜質(zhì)量檢查應(yīng)在封孔完畢72h后進(jìn)行。
GB/T 8753.1—2005(代替GB/T 14952.1—1994)《鋁及鋁合金陽極氧化氧化膜封孔質(zhì)量的評(píng)定方法第1部分:無硝酸預(yù)浸的磷鉻酸法》第5.1條規(guī)定:熱封孔的材料,可在封孔后任意時(shí)間取樣;冷封孔的材料,應(yīng)放置24 h以上方可取樣。
GB/T 8753.2—2005(代替GB/T 14952.1—1994)《鋁及鋁合金陽極氧化膜,封孔質(zhì)量的評(píng)定方法第2部分:硝酸預(yù)浸的磷鉻酸法》第5.1條也規(guī)定:熱封孔的材料可在封孔后任意時(shí)間取樣,冷封孔的材料,應(yīng)放置24 h以上方可取樣。
北京有色金屬研究總院早在“七五”攻關(guān)的時(shí)候,對(duì)冷封孔后封孔質(zhì)量△W(mg/dm2)與封孔后放置方式和放置時(shí)間進(jìn)行了研究,得出常溫封孔后室溫放置造成氧化膜增重對(duì)于提高封孔質(zhì)量是有利的結(jié)論。
在GB 5237.2—2004標(biāo)準(zhǔn)中,將鋁合金建筑型材陽極氧化膜分為四個(gè)級(jí)別:AA10級(jí)、AA15級(jí)、AA20級(jí)和AA25級(jí)。我國鋁合金門窗工程技術(shù)規(guī)范和玻璃幕墻工程技術(shù)規(guī)范中對(duì)陽極氧化膜厚度要求都是AA15級(jí)。目前我國絕大多數(shù)鋁合金陽極氧化膜厚度都是AA10級(jí)或AA15級(jí)。
北京有色金屬研究總院“七五”攻關(guān)項(xiàng)目中,所研究的對(duì)象都是一些陽極氧化膜厚度相對(duì)比較薄的樣品,其中膜厚最高的是20μm,對(duì)于高膜厚(如超過25μm)的陽極氧化膜未見封孔陳化時(shí)間的論述。然而對(duì)于膜厚在25μm以上的陽極氧化膜,采用硝酸預(yù)浸磷鉻酸法檢驗(yàn)其封孔質(zhì)量與封孔后放置時(shí)間的關(guān)系,是否也和膜厚小于20μm的陽極氧化膜的封孔質(zhì)量與封孔后放置時(shí)間關(guān)系一致呢?我們還不得而知。因此,我們對(duì)不同膜厚級(jí)別的陽極氧化膜,其封孔質(zhì)量與封孔后放置時(shí)間的關(guān)系進(jìn)行了試驗(yàn)研究。
通過試驗(yàn),我們得出了一系列數(shù)據(jù),如表1是AA10級(jí)和AA15級(jí)冷封孔樣品采用硝酸預(yù)浸磷鉻酸法測(cè)試的封孔質(zhì)量與陳化時(shí)間的關(guān)系,從表1可看出,鋁合金陽極氧化膜厚度為AA10級(jí)、AA15級(jí)時(shí),冷封孔在24 h之后采用硝酸預(yù)浸磷鉻酸法進(jìn)行測(cè)試,其檢驗(yàn)結(jié)果都可以達(dá)到GB 5237.2—2004的要求。如圖1所示為冷封孔陽極氧化膜采用硝酸預(yù)浸磷鉻酸法檢驗(yàn)的封孔質(zhì)量與陳化時(shí)間的關(guān)系曲線。
表1 AA10級(jí)和AA15級(jí)冷封孔樣品封孔質(zhì)量與陳化時(shí)間的關(guān)系
序號(hào) 膜厚(μm) 硝酸預(yù)浸磷鉻酸試驗(yàn)△W(mg/dm2)
1-4h 24h 48h 72h 96h
1 16 10.6 11.0 6.6 6.7 7.0
2 14 18.2 18.5 13.1 11.3 11.1
3 12 33.8 23.7 19.6 15.5 15.1
4 16 27.7 18.9 16.5 11.8 10.7
5 14 104.7 23.9 17.2 17.3 14.7
6 13 33.6 20.2 12.6 12.7 11.0
7 16 18.2 17.8 16.3 16.9 15.1
8 15 25.2 23.5 18.2 17.3 17.0
9 15 91.5 18.9 16.6 14.6 11.4
10 13 32.6 19.6 18.4 17.3 12.3
11 11 148.9 28.0 25.3 21.3 18.9
12 14 95.4 17.8 15.5 10.6 8.4
平均值 53.4 20.15 16.3 14.4 12.7