1.前言
本文介紹氧化膜開裂的三種檢測方法:直接目視法、手電筒輔助目視法和硫酸銅溶液顯色法,并敘述三種方法的檢測要點(diǎn)和應(yīng)用范圍。
根據(jù)GB5237.2標(biāo)準(zhǔn)修訂的試驗(yàn)項(xiàng)目《磷酸溶液測試鋁及鋁合金陽極氧化膜封孔質(zhì)量—電動勢法》,用北京有色院生產(chǎn)的耐蝕儀對氧化膜進(jìn)行耐蝕性能試驗(yàn)提出建議。
2.氧化膜開裂的三種檢測方法簡述
2.1直接目視法是通過肉眼直接觀察氧化膜是否出現(xiàn)裂紋,見下圖。
檢查的要點(diǎn)是在非直射光線下,順著光觀察氧化膜,距離為20厘米左右,角度為20度左右。建議盡可能旋轉(zhuǎn)試樣從多個角度進(jìn)行觀察,以避免對不明顯裂紋的漏判。
圖為:肉眼直接觀察氧化膜是否出現(xiàn)裂紋的方法2.2手電筒輔助目視法是借助LED手電筒從不同方向照射氧化膜,角度為20度左右。以光線入射方向與氧化膜裂紋方向垂直時最為清晰。見下圖
圖為:手電筒輔助目視法檢查鋁材氧化膜2.3硫酸銅溶液顯色法是按GBT12967.5-2013《鋁及鋁合金陽極氧化膜檢測方法第5部分:用變形法評定陽極氧化膜的抗破裂性》,用CuSO4?5H2O 20克、HCl ρ=1.18g/ml 20ml(均為分析純),定容于1000ml容量瓶中,搖勻。將氧化膜浸泡5分鐘,如有裂紋則在氧化膜表面顯現(xiàn)棕色紋路。見下圖
圖為:變形法評定鋁材陽極氧化膜的抗破裂性
3.三種方法的應(yīng)用范圍
3.1直接目視法受人眼的視力、現(xiàn)場型材的放置及角度的影響,不易觀察出氧化膜裂紋,不是一種很準(zhǔn)確的方法,容易產(chǎn)生漏判。
3.2手電筒輔助目視法可以方便、快捷、準(zhǔn)確地判定是否產(chǎn)生氧化膜裂紋,便于現(xiàn)場環(huán)境下檢查,是三種方法中予以推薦的方法。
3.3硫酸銅顯色法是實(shí)驗(yàn)室條件下的一種檢查方法,對于產(chǎn)生細(xì)小裂紋有較好的檢查效果。
4.應(yīng)用
4.1我司在GB5237.2標(biāo)準(zhǔn)修訂過程中承擔(dān)了《磷酸溶液測試鋁及鋁合金陽極氧化膜封孔質(zhì)量——電動勢法》試驗(yàn)項(xiàng)目,試驗(yàn)?zāi)康氖峭ㄟ^硝酸預(yù)浸磷鉻酸法與電動勢法的試驗(yàn)結(jié)果對比,探討電動勢法替代硝酸預(yù)浸磷鉻酸法的可行性。
試驗(yàn)原理是用電動勢法檢驗(yàn)陽極氧化膜的封孔質(zhì)量:采用北京有色金屬研究總院研制的耐蝕性試驗(yàn)儀,將試板預(yù)熱至規(guī)定溫度(80℃、70℃、60℃),倒入一定濃度的磷酸溶液,開始計時,至試板與金屬容器之間產(chǎn)生大于1mV的電動勢時,停止計時,將該持續(xù)時間作為陽極氧化膜封孔質(zhì)量的評定結(jié)果。
在試驗(yàn)過程中,我司先選用80℃的溫度,試驗(yàn)數(shù)據(jù)很不穩(wěn)定,出現(xiàn)了相同的型材的相同面第一個點(diǎn)96.5秒,第二個點(diǎn)就只有2秒的現(xiàn)象,從目視觀察就可以發(fā)現(xiàn)其表面出現(xiàn)明顯的氧化膜裂紋。在第二個點(diǎn)時因氧化膜已開裂,在很短時間內(nèi)就將氧化膜腐蝕穿,達(dá)到1mV。在復(fù)查已試驗(yàn)完的試樣,多數(shù)已有氧化膜裂紋。
氧化型材封孔失重與耐磷酸比對試驗(yàn)記錄 |
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型號 |
表面 |
封孔失重 |
溫度 |
耐蝕時間(s) |
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面1 |
面2 |
面3 |
面4 |
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DQ5506 |
砂面 |
16 |
80 |
6.2 |
38 |
|
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140A05 |
砂面 |
25 |
80 |
102 |
87 |
|
|
90*25 |
銀白 |
22 |
80 |
37.2 |
10.5 |
12.5 |
60 |
46.2 |
|
|
70 |
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HX12B |
砂面 |
18 |
80 |
35 |
26.2 |
12.2 |
|
23 |
|
15 |
|
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C30*20 |
銀白 |
20 |
80 |
96.5 |
0.5 |
|
|
2 |
0.5 |
|
|
4.2既然氧化膜受熱會產(chǎn)生裂紋影響試驗(yàn)結(jié)果,需選擇適當(dāng)?shù)脑囼?yàn)溫度才能達(dá)到試驗(yàn)數(shù)據(jù)的具有重現(xiàn)性和穩(wěn)定性。故首先要了解氧化膜在受熱情況下開裂的基本性能指標(biāo),根據(jù)我司參加的《鋁型材陽極氧化膜耐高溫試驗(yàn)》的數(shù)據(jù)如下表:
鋁型材陽極氧化膜耐高溫試驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄表 |
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試 驗(yàn) 溫 度 樣 品 規(guī) 格 |
55℃ |
61℃ |
67℃ |
73℃ |
79℃ |
85℃ |
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廠家編碼 |
膜厚級別 |
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8-4-4 |
AA10 |
未裂 |
未裂 |
未裂 |
裂 |
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AA15 |
未裂 |
未裂 |
裂 |
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AA20 |
裂 |
||||||
AA25 |
未裂 |
裂 |
|||||
8-4-7 |
AA10 |
未裂 |
未裂 |
裂 |
|||
AA15 |
未裂 |
裂 |
|||||
8-4-11 |
AA20 |
未裂 |
未裂 |
裂 |
|||
AA25 |
未裂 |
未裂 |
未裂 |
未裂 |
未裂 |
未裂 |
|
8-4-17 |
AA10 |
未裂 |
未裂 |
未裂 |
裂 |
||
AA25 |
未裂 |
裂 |
|||||
8-4-18 |
AA10 |
未裂 |
未裂 |
未裂 |
裂 |
||
AA15 |
未裂 |
未裂 |
裂 |
||||
AA20 |
未裂 |
裂 |
|||||
AA25 |
未裂 |
裂 |
|||||
8-4-22 |
AA10 |
未裂 |
裂 |
||||
AA15 |
未裂 |
裂 |
|||||
AA20 |
裂 |
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AA25 |
裂 |
試驗(yàn)是氧化型材在每個溫度下保溫30分鐘后用手電筒輔助目視法檢查,上述型材的封孔工藝為室溫封孔及60℃中溫封孔。
從上表可以看出,氧化膜的熱裂性能不好,受熱后易產(chǎn)生開裂現(xiàn)象,并且隨著膜厚的增加性能呈不斷下降趨勢。所以試驗(yàn)時的溫度不能一概而論,需針對每種不同膜厚的氧化膜的選用不同的試驗(yàn)溫度。AA10的膜厚一般在60℃時不會開裂,AA15的膜厚一般在55℃時不會開裂,AA20的膜厚一般在55℃時會開裂。
5.結(jié)論及建議
本文介紹三種鋁型材氧化膜開裂的檢測方法:直接目視法、手電筒輔助目視法和硫酸銅溶液顯色法并對《磷酸溶液測試鋁及鋁合金陽極氧化膜封孔質(zhì)量——電動勢法》試驗(yàn)項(xiàng)目提出建議。
5.1手電筒輔助目視法是一種檢查氧化膜是否產(chǎn)生裂紋的較好方法。
5.2在《磷酸溶液測試鋁及鋁合金陽極氧化膜封孔質(zhì)量——電動勢法》試驗(yàn)中對試驗(yàn)溫度的選擇應(yīng)選擇較低溫度,并對不同膜厚的氧化膜選用不同的試驗(yàn)溫度。在試驗(yàn)前后均需檢查氧化膜表面,確定其是否開裂,如果有開裂現(xiàn)象則該個試驗(yàn)結(jié)果無效。
5.3目前對氧化膜的耐高溫性能還沒有具體的規(guī)定,希望能在行業(yè)內(nèi)加強(qiáng)此項(xiàng)目的研究,給出具體指標(biāo)。