用磷酸鹽掩蔽鈦，EDTA－硫酸銅法間接滴定鋁鐵合量，減去鐵量，即得三氧化二鋁的含量。
一、試劑
鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液 0.035M（標(biāo)定EDTA濃度用）。稱取金屬鋅粒4.5766克，置于250毫升燒杯中，加1∶1鹽酸50毫升，加熱至鋅粒完全溶解，冷卻。移入2000毫升容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液 0.05M 稱取乙二胺四乙酸二鈉18.61克，置于1000毫升燒杯中，加300～400毫升水和4N氫氧化鈉溶液25毫升，加熱溶解。必要時補(bǔ)加氫氧化鈉使完全溶解。然后調(diào)節(jié)至pH7～8，冷卻，移入1000毫升容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。
標(biāo)定：吸取0.035M鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液50毫升，置于250毫升燒杯中，加水50毫升。用滴定管加入約30毫升待標(biāo)定的EDTA溶液，用4N氫氧化鈉溶液中和至剛果紅試紙恰變紅，加pH5.9緩沖溶液10毫升和數(shù)滴二甲酚橙指示劑，再用EDTA溶液滴定至黃色。
另取10毫升pH5.9緩沖溶液，加水至100毫升，用同樣方法進(jìn)行空白試驗(yàn)。
硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液 0.02M 稱取硫酸銅（CuSO4·5H2O）5克溶于1000毫升水中，加5%硫酸0.5毫升。
硫酸銅對EDTA的比值：用移液管移取0.05M EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液25毫升放于250毫升燒杯中，加水50毫升、pH4.5緩沖溶液20毫升及亞硝基紅鹽指示劑2毫升，用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至黃綠色。
乙酸－乙酸銨緩沖溶液 pH4.5 稱取乙酸銨77克溶于水中，加冰乙酸58.9毫升，用水稀釋至1000毫升。
磷酸二氫銨溶液 10% 將磷酸二氫銨10克溶于100毫升水中。
亞硝基紅鹽指示劑 0.2% 0.2克亞硝基紅鹽溶于100毫升水中。
乙酸－乙酸鈉緩沖溶液 pH5.9 200克乙酸鈉溶于水中，加6毫升冰乙酸，用水稀釋至1000毫升。
二、分析手續(xù)
吸取堿熔制備的溶液25毫升（相當(dāng)于50毫克試樣），放于250毫升燒杯中。加入0.05M EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液25毫升，立即攪動溶液以免EDTA局部濃度過大而析出。用1∶3氫氧化銨中和至剛果紅試紙變紫，加入pH4.5緩沖溶液20毫升、10%磷酸二氫銨溶液10毫升，搖勻。用水稀釋至100毫升，煮沸3～5分鐘，在室溫下慢慢冷卻，加0.2%亞硝基紅鹽溶液2毫升，用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至黃綠色即為終點(diǎn)。
