魏建忠,王國紅,宗　斌

(北京工業(yè)大學(xué)材料學(xué)院,北京100022)

摘　要:介紹了一般金相樣品制備過程中樣品高度對制樣過程的影響,以及特殊的鑲嵌技巧;同時(shí)涉及了鑭鎳儲氫材料樣品制備的方法、技巧及效果,以及微差干涉技術(shù)在無鉛釬料研究中的實(shí)際應(yīng)用。

關(guān)鍵詞:樣品高度;鑲嵌;儲氫材料;微差干涉技術(shù)(DIC)

　金相樣品的制備在相當(dāng)程度上是一個(gè)經(jīng)驗(yàn)、技巧的過程;同時(shí),由于新材料、新技術(shù)的應(yīng)用,對于金相檢驗(yàn)方法也提出了進(jìn)一步的要求。筆者在實(shí)際工作中對一些制樣的細(xì)節(jié),以及在新材料、新技術(shù)的檢驗(yàn)和應(yīng)用上獲得了一些經(jīng)驗(yàn)和體會。

1　樣品高度的控制

試樣的幾何尺寸實(shí)際上制約著樣品在手工機(jī)械磨光和拋光過程中的平衡控制。如果在進(jìn)行磨光前的取樣和鑲嵌階段多留意一下樣品最終磨制時(shí)的高度以及高度與磨面最小徑向尺寸的關(guān)系,會有效地提高工作的效率和效果。

受預(yù)磨機(jī)磨光盤直徑的限制,金相樣品的磨面通常介于150～400mm2之間(<150mm2的試樣先鑲嵌,再磨制)。一般情況下,磨面越大,試樣高度越低,穩(wěn)度越大,越有利于對試樣的平穩(wěn)控制。因此,對于不需要鑲嵌的樣品,在截取樣品時(shí)注意磨面的最小徑向尺寸與樣品截取后高度之間的比例關(guān)系,盡可能的情況下降低高度。為方便握持,通常取試樣高度在10～20mm范圍內(nèi)。

需要鑲嵌的試樣,最終的試樣直徑規(guī)格為22mm和25mm的,其高度應(yīng)控制在12～15mm;直徑為30mm和40mm的,樣品高度應(yīng)控制在15～20mm,一般情況下應(yīng)當(dāng)偏低限。這就需要操作者在取樣時(shí)注意原始樣品的高度。

另外,考慮利用機(jī)械夾持的方式進(jìn)行鑲嵌時(shí),夾具的制作應(yīng)當(dāng)考慮高度的限制,不要為了多次使用的考慮將夾具制作的高度突破20mm,應(yīng)當(dāng)將夾具與樣品作為一個(gè)整體來考慮。

2　管狀試樣內(nèi)壁邊緣組織的保護(hù)

內(nèi)表面經(jīng)化學(xué)、物理沉積或其它表面化學(xué)熱處理后的管狀試樣,其內(nèi)表面如果不經(jīng)過適當(dāng)?shù)谋Ｗo(hù),在磨光和拋光過程中很容易形成圓角,影響邊緣組織的觀察、記錄和分析。根據(jù)有關(guān)資料介紹,可在鑲嵌時(shí)在管狀的內(nèi)部加入少量加強(qiáng)型鑲嵌填料,或在管內(nèi)插入鋼圓柱,使鋼圓柱的直徑盡可能接近管內(nèi)徑,但是,鋼柱與試樣邊緣間的空隙內(nèi)填料不密實(shí),也容易出現(xiàn)圓角;同時(shí),由于間隙內(nèi)可能存留侵蝕液,在樣品侵蝕后容易逸出造成侵蝕斑跡,影響樣品的質(zhì)量。若鋼圓柱直徑遠(yuǎn)小于管內(nèi)徑時(shí),能被良好保護(hù)的表面范圍非常窄小。當(dāng)管狀試樣的內(nèi)孔在10mm以內(nèi)時(shí),按圖1所示,放一個(gè)螺釘后再鑲嵌效果很好。

         圖1　特殊鑲嵌的示意圖                            圖2　特殊鑲嵌保護(hù)的效果

具體操作時(shí),可以先將管狀試樣的觀察面預(yù)先用粗砂紙磨光,然后如圖1所示,尋找一個(gè)合適的螺釘,其螺帽部分直徑大小超出管狀試樣內(nèi)孔直徑大小,注意填料填充均勻,避免出現(xiàn)歪斜。隨后開始磨光操作。技巧上需要注意的是,一旦出現(xiàn)管狀試樣的磨面即可進(jìn)入后續(xù)的磨光過程。圖2是用該方法制備的試樣,可見邊緣組織保護(hù)良好,這種方法簡單、方便,可選擇的觀察和分析區(qū)域多。

3　對極脆的鑭鎳儲氫合金特殊鑲嵌方法

筆者在樣品檢驗(yàn)過程中,曾承接了一種AB2型(La,Ni)儲氫樣品,厚度僅0.5mm左右,是采用特殊的速凝技術(shù)獲得的,要求觀察橫截面顯微組織的生長情況。當(dāng)用電木粉作填料,在Q22型鑲嵌機(jī)上加熱到150℃,加壓鑲嵌,結(jié)果樣品被壓裂;用環(huán)氧樹脂加固化劑進(jìn)行冷鑲時(shí),耗時(shí)較長。因樣品極脆而且很薄,用手握持樣品在預(yù)磨機(jī)的粗砂紙上的整平過程中,樣品也脆斷過兩次。

經(jīng)過摸索和借鑒他人的經(jīng)驗(yàn),筆者用如下方法,達(dá)到了鑲嵌的目的。

將3～4mm厚的銅板用手鋸分割成12mm×12mm的小塊,經(jīng)砂紙稍微整平后,在兩塊小銅片的一側(cè)分別涂抹上一層502膠水,然后將適當(dāng)大小的樣品夾于兩銅片之間,放置幾分鐘后即可進(jìn)行磨、拋光。圖3和圖4是用上述方法制備的試樣。樣品不但未出現(xiàn)碎裂,而且組織清晰,顯示了與模具接觸面出現(xiàn)的等軸晶區(qū)與后來出現(xiàn)的柱晶區(qū)的區(qū)別。

  圖3　拋光未侵蝕                                  圖4　拋光后侵蝕40s

需要說明的是,502膠水的用量稍多,保證樣品與銅板間存在一個(gè)完整的和接觸緊密的膠水層,這樣,在操作中用力握緊樣品時(shí),樣品上受力均勻,局部承受的壓強(qiáng)比較小,可以避免意外的脆裂。這種方法經(jīng)濟(jì)又簡便易行,可排除鑲嵌時(shí)壓力和溫度對樣品的干擾,而且可保護(hù)樣品的邊緣以免在磨光和拋光過程中形成圓角。

4　DIC技術(shù)的實(shí)際應(yīng)用

微差干涉相襯法(DIC)在材料金相研究中的應(yīng)用相對較少。簡單講,DIC技術(shù)實(shí)現(xiàn)了樣品表面不同組織組成物的微小的高度上的差別向具有色彩襯度差別的圖像形式的轉(zhuǎn)換。其圖像具有浮凸感,具有豐富的色彩。一般,樣品不用進(jìn)行侵蝕即可進(jìn)行觀察。

在無鉛釬料的研究中,對組織中的金屬間化合物的研究是一個(gè)基本項(xiàng)目,在明場下觀察必須進(jìn)行樣品的侵蝕。而釬料組織非常的軟,樣品表面容易出現(xiàn)變形層,侵蝕效果通常不是非常好。此時(shí),利用不同化合物與基體在硬度性能上的差異造成的制樣后表面高度上的微小差別,采用DIC技術(shù)可以獲得比較好的圖像效果,見圖5。

  圖5　無鉛釬料中的金屬間化合物                    圖6　無鉛釬料中的金屬間化合物

但是,DIC技術(shù)的應(yīng)用決不是對樣品制備的要求降低了,反而是更高,這里指的是對于樣品磨、拋光技術(shù)的要求。劃痕在DIC技術(shù)下一覽無遺。樣品制備的缺陷,在此時(shí)更是突出。在圖6中的居中位置,與一個(gè)巨大的化合物呈120°夾角的一條劃痕清晰可辨。