鋁、銅、鋅、鉛、砷、鎘單元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心）：1000 mg/L；混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液：使用各元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液配制成鹽酸體積分?jǐn)?shù)為10%、基體元素Mn含量為800mg/L、Fe含量為10mg/L的溶液；鹽酸：φ＝37%；硝酸：φ＝65%；高氯酸：φ＝70%；氫氟酸：中＝35%。
稱取0.2g樣品（精確至0.0001g）于250 mL聚四氟乙烯燒杯中，加入15～20mLHCI(1+1)，蓋上表面皿，于低溫電熱板上加熱微沸至試樣全部溶解，掀開表面皿，加入2mLHNO3和2mLHF，加熱蒸發(fā)至體積約10mL，再加入2mL高氯酸，繼續(xù)加熱至冒白煙，試樣近干，取下冷卻。加入10 mL HC1，并用少量水沖洗杯壁，加熱溶解可溶鹽，過濾，定容至100mL，搖勻，按照儀器工作條件進(jìn)行ICP－AES的測(cè)定。
溶解礦樣的用酸一般為HCI、HN03、H202、HF、王水、H2S04等，不同種類的酸進(jìn)行礦樣的溶解效果不同。以國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07261為研究對(duì)象，比較了3種混合酸溶樣方式，結(jié)果如表3所示。由表3可知，不加入HF的情況(1)下，Al的測(cè)定值偏低很多，若按ISO 5889－1983（E）財(cái)殘?jiān)M(jìn)行堿熔融處理，可得到滿意結(jié)果，可見殘?jiān)蠥l的殘留較大；在(2)和(3)溶樣條件下加入HF有利于礦樣溶解，且可揮發(fā)絕大部分硅。這兩種方法均能得到滿意的結(jié)果?？紤]到與標(biāo)準(zhǔn)工作溶液更好地基體匹配，本文選擇第(3)種溶解條件。
（二）基體干擾
采用空白溶液，4個(gè)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液作校準(zhǔn)曲線。連續(xù)測(cè)定12份加入基體的空白溶液，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差，并以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算方法的檢出限。表4結(jié)果表明，該方法的線性較好，各元素相關(guān)系數(shù)均大于0.9991，檢出限為0.005～0.058 mg/L。
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待測(cè)元素
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檢出限（mg/L）
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濃度范圍（mg/L）
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相關(guān)系數(shù)
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相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）
|
|
Al
|
0.030
|
2～80
|
0.9999
|
0.6
|
|
Cu
|
0.010
|
0.1～20
|
0.9995
|
1.2
|
|
Zn
|
0.005
|
0.1～5
|
0.9991
|
1.1
|
|
Cd
|
0.007
|
0.1～1
|
0.9994
|
1.0
|
|
As
|
0.058
|
0.2～2
|
0.9998
|
2.0
|
|
Pb
|
0.050
|
0.1～20
|
0.9995
|
1.9
|
在錳礦標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GBW 07261和GB W07262)中加入同濃度水平的被測(cè)元素，按實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行溶樣測(cè)定以驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確性，方法的回收率為86%～110%，見表5。
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樣品
|
元素
|
測(cè)定值w/%
|
認(rèn)定值w/%
|
加標(biāo)回收率(%)
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|
本法
|
其他方法
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|
GBW07261
|
Al
|
1.19
|
1.16
|
105
|
|
|
Cu
|
0.012
|
0.013
|
110
|
||
|
Zn
|
0.028
|
0.027
|
90
|
||
|
Cd
|
0.001
|
0.001
|
86
|
||
|
As
|
0.013
|
0.010
|
101
|
||
|
Pb
|
-
|
＜0.005
|
95
|
||
|
GBW07262
|
Al
|
1.59
|
1.59
|
97
|
|
|
Cu
|
0.014
|
0.014
|
100
|
||
|
Zn
|
0.029
|
0.029
|
87
|
||
|
Cd
|
0.003
|
0.003
|
93
|
||
|
As
|
0.008
|
0.008
|
107
|
||
|
Pb
|
-
|
＜0.005
|
90
|
||
|
GBW07263
|
Al
|
4.52
|
4.52
|
||
|
Cu
|
0.036
|
0.036
|
|||
|
Zn
|
0.064
|
0.064
|
|||
|
Cd
|
0.001
|
0.001
|
|||
|
As
|
0.014
|
0.016
|
|||
|
Pb
|
-
|
＜0.005
|
|||
四、結(jié)語
