美國(guó)材料試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)(ASTM) 代碼:B 117-02
鹽霧試驗(yàn)儀的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 本標(biāo)準(zhǔn)已被批準(zhǔn)供國(guó)防部下屬司,局使用。
1. 適用范圍
1.1本規(guī)程將說(shuō)明產(chǎn)生和維持鹽霧試驗(yàn)環(huán)境所要求的儀器,方法和條件。可以使用的合適儀器將在附錄Ⅺ中說(shuō)明。
1.2本規(guī)程沒(méi)有規(guī)定試樣類(lèi)型或特定產(chǎn)品的鹽霧接觸時(shí)間,也沒(méi)有規(guī)定對(duì)試驗(yàn)結(jié)果應(yīng)做的解釋。
1.3用公制單位表示的數(shù)據(jù)將被認(rèn)為是標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)。英制單位數(shù)據(jù)被標(biāo)在括號(hào)內(nèi)供參考,并且可能是近似值。同1.4本標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用有關(guān)的一切安全問(wèn)題不是本標(biāo)準(zhǔn)的重點(diǎn)。本標(biāo)準(zhǔn)的使用者有責(zé)任在應(yīng)用前建立適宜的安全,衛(wèi)生規(guī)程以及確定允許限定值的適用范圍。
2.參考文獻(xiàn)
2.1ASTM 標(biāo)準(zhǔn):
B 368 用以加快銅腐蝕的醋酸-鹽霧試驗(yàn)方法(CASS試驗(yàn))。
D 609 供測(cè)試涂料,清漆,更換貼面以及相關(guān)貼面產(chǎn)品用的冷軋鋼板制備規(guī)程。
D 1193 試劑水規(guī)格。
D 1654 在腐蝕性環(huán)境使用的涂裝或貼面試樣鑒定用試驗(yàn)方法。
E 70 玻璃電極水溶液的pH值測(cè)試方法。
E 691 開(kāi)展實(shí)驗(yàn)室間研究,以確定測(cè)試方法精度所適用的規(guī)程。
G 85 改進(jìn)的鹽霧試驗(yàn)規(guī)程。
3. 意義和用途
3.1本規(guī)程提出一種受控的腐蝕性環(huán)境,金屬及涂裝的金屬試樣在規(guī)定的測(cè)試室這種腐蝕性環(huán)境下將產(chǎn)生相應(yīng)的抗腐蝕數(shù)據(jù)。
3.2在自然環(huán)境下的性能預(yù)測(cè)值與單獨(dú)使用的鹽霧試驗(yàn)結(jié)果幾乎沒(méi)有關(guān)聯(lián)。
3.2.1以本規(guī)程提出的測(cè)試環(huán)境為基礎(chǔ)得出的腐蝕性能相關(guān)性和外推值并不總是可以用來(lái)做預(yù)測(cè)。
3.2.2只有在進(jìn)行了適宜的長(zhǎng)期大氣暴露驗(yàn)證之后才可考慮關(guān)聯(lián)性和外推值。
3.3鹽霧暴露試驗(yàn)結(jié)果的重復(fù)性主要取決于被測(cè)試樣的類(lèi)型和選定的鑒定標(biāo)準(zhǔn),以及操作參數(shù)的控制。任一測(cè)試項(xiàng)目都應(yīng)搞足夠的重復(fù)試驗(yàn),以便了解結(jié)果的波動(dòng)性。即使測(cè)試條件通常類(lèi)似,并且處在本規(guī)程規(guī)定的范圍內(nèi),在不同的鹽霧室測(cè)試類(lèi)似的試樣,仍獲得不同的結(jié)果。
4. 儀器
4.1鹽霧暴露試驗(yàn)所要求的儀器由以下構(gòu)件組成:鹽霧室,鹽溶液儲(chǔ)罐,經(jīng)適當(dāng)空調(diào)的壓縮空氣的供應(yīng)管道,一個(gè)或多個(gè)霧化噴嘴,試樣支架,鹽霧室加熱裝置和必要的控制器。這種儀器的尺寸和具體結(jié)構(gòu)可以任選,只是產(chǎn)生的條件應(yīng)滿(mǎn)足本規(guī)程的要求。
4.2在鹽霧室頂板或蓋板上累積起來(lái)的液滴不允許滴落到暴露的試樣上。
4.3試樣滴落的液滴不得返回鹽溶液儲(chǔ)罐,再次噴霧。
4.4本儀器采用的材質(zhì)不得影響鹽霧的腐蝕性。
4.5本規(guī)程采用的水全都必須符合D 1193 試劑水規(guī)格中Ⅳ型水的要求(鈉離子可以不管,只要氯離子含量在本規(guī)程范圍內(nèi)就行)。但不得使用自來(lái)水??捎玫钠渌急仨毷窃噭┘?jí)水。
5. 測(cè)試樣品
5.1待測(cè)試樣的種類(lèi)和數(shù)量以及測(cè)試結(jié)果的鑒定標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)在涉及被測(cè)材料或產(chǎn)品的規(guī)格中明確下來(lái),或者由買(mǎi)賣(mài)雙方協(xié)議決定。
6. 測(cè)試樣品的制備
6.1試樣應(yīng)加以適當(dāng)清理。清理方法可根據(jù)表面和污染物的固有特性任意選擇。應(yīng)注意,清理后試樣不得因過(guò)分處理或粗心大意而被再次污染。
6.2用于鑒定涂料或其它有機(jī)貼面層的試樣應(yīng)按適用的被測(cè)材料規(guī)格來(lái)制備,或者由買(mǎi)賣(mài)雙方協(xié)議決定。否則,試樣應(yīng)由符合規(guī)程D 609要求的鋼構(gòu)成,并按照規(guī)程D 609的適用方法進(jìn)行清理和做涂裝準(zhǔn)備。
6.3已上過(guò)涂料或有非金屬貼面的試樣在測(cè)試前不得清理或過(guò)度處理。
6.4每當(dāng)希望確定涂膜或有機(jī)貼面擦傷處的腐蝕進(jìn)程時(shí),測(cè)試前應(yīng)使用一尖利器具透過(guò)涂膜做一道刻痕或畫(huà)線,以便暴露底層金屬。除非買(mǎi)賣(mài)雙方另有協(xié)議,做刻痕的條件應(yīng)服從D 1654試驗(yàn)方法的規(guī)定。
6.5 除非另有規(guī)定,電鍍,涂裝或雙層復(fù)合的材料的切口和包含鑒定標(biāo)記或同支架或支撐接觸的區(qū)域,應(yīng)使用在本規(guī)程條件下穩(wěn)定的適當(dāng)涂料來(lái)防護(hù)。
注釋 1----如果希望切割由零件構(gòu)成的試樣或由預(yù)電鍍,涂裝或貼面鋼板構(gòu)成的試樣,切口應(yīng)通過(guò)在試樣上涂涂料,石蠟,上膠粘帶或其它有效介質(zhì)來(lái)防護(hù),以防止這種切口和電鍍的或涂裝的相鄰金屬表面之間出現(xiàn)電池電流效應(yīng)。
7. 試樣在暴露試驗(yàn)中的位置
7.1試驗(yàn)期間試樣在鹽霧室中的位置應(yīng)滿(mǎn)足以下條件:
7.1.1除非另有規(guī)定,試樣應(yīng)被支撐或懸掛起來(lái),偏離縱向的角度在15度到30度之間,最好使被測(cè)試的大部分表面與通過(guò)鹽霧室的鹽霧主流向平行。
7.1.2試樣不得彼此接觸或同任何金屬材料或任何會(huì)起導(dǎo)火線作用的材料接觸。
7.1.3每一試樣都應(yīng)處于不受阻擋地同鹽霧接觸的位置。
7.1.4每塊試樣的鹽溶液都不得滴到另一塊試樣上。
注釋 2-----適合制造支架和支撐的材料或涂料為玻璃,橡膠,塑料或適當(dāng)涂裝的木材。不得用裸金屬。最好支撐試樣的底部或側(cè)面。開(kāi)槽的木條適合支撐平板試樣。只要能保證試樣處于規(guī)定位置,可用玻璃鉤或上蠟的細(xì)繩把試樣吊起來(lái);如有必要,可在試樣底部加第二支撐。
8.鹽溶液
8.1鹽溶液應(yīng)通過(guò)把5+/-1質(zhì)量份氯化鈉溶解到95份水中來(lái)制備,水全都必須符合D 1193 試劑水規(guī)格中Ⅳ型水的要求(鈉離子可以不管,只要氯離子含量在本規(guī)程范圍內(nèi)就行)。應(yīng)注意鹽的化學(xué)成分。使用的鹽應(yīng)為氯化鈉,其中雜質(zhì)總含量不得超過(guò)0.3% (質(zhì)量)。除氯離子外的其它鹵素離子(溴離子,氟離子,和碘離子)的含量應(yīng)低于鹽含量的0.1% (質(zhì)量)。銅離子含量應(yīng)低于0.3 ppm (質(zhì)量)。不得使用含防結(jié)塊劑的氯化鈉,因?yàn)榉澜Y(jié)塊劑會(huì)起抗腐蝕劑作用。表1列出了鹽中雜質(zhì)的最高允許含量。在買(mǎi)賣(mài)雙方協(xié)議的基礎(chǔ)上,可要求對(duì)上述化學(xué)組成中未做規(guī)定的元素或化合物進(jìn)行分析,確定最高允許含量。
表1 氯化鈉中雜質(zhì)的最高允許含量A,B
雜質(zhì)說(shuō)明 最高允許含量
雜質(zhì)總量 <0.3%
除氯離子外的其它鹵素離子(溴離子,氟離子,和碘離子) <0.1%
銅離子 <0.3 ppm
防結(jié)塊劑 0.0%
A: 為配制已知質(zhì)量份水的5%鹽溶液,可用以下通式計(jì)算所需鹽的質(zhì)量:0.053x水的質(zhì)量=所需氯化鈉的質(zhì)量水的質(zhì)量是每一毫升一克。
為計(jì)算配制1升5%鹽溶液所需的鹽的質(zhì)量(以克為單位),可用1,000 g (35.27 oz.,一升水的質(zhì)量)x0.053。該公式產(chǎn)生的結(jié)果是:為配制5%(質(zhì)量)鹽溶液,每升水中需要加入53 g(1.87 oz.) NaCl。
上面采用的氯化鈉系數(shù) 0.053 是由下述過(guò)程推導(dǎo)出來(lái)的:1,000 g (一滿(mǎn)升水的質(zhì)量)除以0.95 (水只占混合液總質(zhì)量的95%),得1,053 g.。這1,053 g.是含有5%氯化鈉的一升水的總質(zhì)量。1,053 g減去一升水的原重量:1,000 g得氯化鈉的重量:53 g。氯化鈉總量:53 g除以水的原質(zhì)量:1,000 g即得氯化鈉系數(shù):0.053。
例如:要配制相當(dāng)于200升(52.83 gal)的5%氯化鈉溶液,可把10.6 kg (23.37 lb) 氯化鈉混入200升(52.83 gal)水中。200 L水重量為:200,000g 。200,000g水x 0.053 (氯化鈉系數(shù))=10,600g氯化鈉,即:10.6 kg氯化鈉。
B:為確保配制溶液時(shí)達(dá)到適宜的鹽濃度,建議用鹽度測(cè)定儀或比重計(jì)來(lái)檢查該溶液。在用鹽度測(cè)定儀時(shí),25℃ (77℉)測(cè)量值為:4%----6%。在用比重計(jì)時(shí),25℃ (77℉)測(cè)量值為:1.0255-1.0440。
8.2 鹽溶液的pH值被規(guī)定為:在35℃(95℉)霧化時(shí),匯集起來(lái)的溶液pH值范圍應(yīng)為:6.5--- 7.2 ( 注釋3)。霧化前的溶液不得有固態(tài)懸浮物(注釋4)。pH值測(cè)定應(yīng)按測(cè)試方法E 70的規(guī)定用對(duì)pH值敏感的適宜玻璃電極,參比電極,及pH計(jì)在25℃ (77℉)進(jìn)行。
注釋3:溫度會(huì)影響在室溫下由二氧化碳飽和水制備的鹽溶液的pH值,因此可用以下三種方法來(lái)調(diào)整pH值:
(1) 當(dāng)鹽溶液在室溫下被調(diào)整pH值,而在35℃(95℉)霧化時(shí),由于二氧化碳在較高溫度下會(huì)揮發(fā),損失,匯集溶液的pH值將比原溶液的高。因此,當(dāng)鹽溶液在室溫下被調(diào)整pH值時(shí),有必要將其調(diào)整到6.5以下,這樣在35℃(95℉)霧化后匯集的溶液pH值將能滿(mǎn)足6.5---7.2這一要求??扇≡谑覝叵轮苽涞拇蠹s50 mL鹽溶液樣品,使之輕微沸騰30秒,冷卻后測(cè)定pH值。當(dāng)按本方法把鹽溶液的pH值調(diào)整到6.5---7.2時(shí),在35℃(95℉)霧化后匯集的溶液pH值仍將在此范圍內(nèi)。
(2) 把鹽溶液加熱至沸騰后冷卻到35℃(95℉)并維持在35℃(95℉)約48小時(shí),然后調(diào)整pH值。這樣產(chǎn)生的溶液在35℃(95℉)霧化,其pH值不會(huì)有多大變化。
(3) 把水加熱,用熱水配制鹽溶液使溫度達(dá)到35℃(95℉)或更高,以驅(qū)趕二氧化碳。把此鹽溶液的pH值調(diào)整到6.5-----7.2范圍內(nèi),這樣產(chǎn)生的溶液在35℃(95℉)霧化,其pH值不會(huì)有多大變化。
注釋4:新制備的鹽溶液可在過(guò)濾或潷析后將其置于儲(chǔ)罐,或者在把鹽溶液導(dǎo)向霧化器的管道端部,罩一塊雙層紗布,由此防止噴嘴堵塞。注釋5:可以加入稀釋的ACS試劑級(jí)鹽酸或氫氧化鈉溶液來(lái)調(diào)整pH值。
9. 空氣供應(yīng)
9.1進(jìn)入一個(gè)或多個(gè)噴嘴使鹽溶液霧化的壓縮空氣不得含油或臟物(注釋6),并且應(yīng)維持在69----172 kPa/m2 (10-----25 psi)。注釋6:使壓縮空氣通過(guò)一水洗滌器或使之通過(guò)至少610 mm (2 ft)適宜的清潔材料,如羊毛,上等鋸屑,礦渣棉或活性氧化鋁(8),可使之脫除油或臟物。也可使用包括呼氣顯示器在內(nèi)的市售過(guò)濾筒。
(8)用以維持測(cè)試溶液在飽和塔或儲(chǔ)罐中液位的適宜裝置可由當(dāng)?shù)毓こ坦驹O(shè)計(jì),也可作為附件向測(cè)試柜廠家購(gòu)買(mǎi)。
10.鹽霧室中的條件
10.1 溫度----鹽霧室暴露區(qū)應(yīng)維持在:35+1.1-1.7℃(95+2-3℉).。每一設(shè)定點(diǎn)及其容許偏差都代表著測(cè)試柜一個(gè)部位在平衡條件下的一個(gè)操作控制點(diǎn)。它們不一定代表整柜的均衡條件。因此,密閉柜暴露區(qū)內(nèi)的溫度每天至少應(yīng)間隔7小時(shí)記錄兩次(注釋7)(星期六,星期天,和節(jié)假日除外,此時(shí)鹽霧試驗(yàn)并未因暴露,調(diào)整,或取出試樣或者檢查及補(bǔ)充儲(chǔ)罐中的溶液而中斷。)
注釋7:適宜的溫度記錄方法是使用連續(xù)記錄裝置或在密閉柜外能讀數(shù)的溫度計(jì)。記錄的必須是密閉鹽霧室的溫度,避免因鹽霧室敞開(kāi)發(fā)生的濕氣泡效應(yīng)而出現(xiàn)假的低讀數(shù)。
10.2 霧化和鹽霧量------在暴露區(qū)每一霧化塔至少安置兩個(gè)清潔鹽霧匯集器,因此不會(huì)匯集到試樣滴落的任何液滴或任何其它來(lái)源的液滴。匯集器位于試樣附近,一個(gè)離每一噴嘴都最近,另一個(gè)離所有噴嘴都最遠(yuǎn)。典型配置可參見(jiàn)圖1。以至少平均運(yùn)行16小時(shí)計(jì),每80cm2 (12.4 in.2) 鹽霧水平匯集面積,每小時(shí)應(yīng)能匯集1.0---2.0mL溶液。匯集溶液的氯化鈉濃度將為:5+/-1% (質(zhì)量)(注釋8—10)。匯集溶液的pH值將為:6.5---7.2。pH值測(cè)定應(yīng)按8.2 (注釋3)的說(shuō)明來(lái)做。
注釋8------適宜的匯集裝置是玻璃或塑料漏斗,其管腳通過(guò)閥門(mén)插入帶刻度的圓筒或結(jié)晶盤(pán)。直徑10 cm(3.94 in.)的漏斗和盤(pán)面積約為80 cm2 (12.4 in.2 ).
注釋9------在25℃(77℉)比重1.0255----1.0400的溶液將滿(mǎn)足濃度要求。氯化鈉濃度也可用適宜的鹽度計(jì)來(lái)測(cè)定(例如,可用有鈉離子選擇性的玻璃電極),或者采用下述比色法來(lái)測(cè)定。用蒸餾水把5 mL匯集溶液稀釋到100 mL,使之徹底混合,用移液管把10 mL等分液吸移入一蒸發(fā)皿或勺皿,加入40 mL蒸餾水和1 mL 1%鉻酸鉀溶液(無(wú)氯離子),用0.1 N 硝酸銀溶液滴定至首次出現(xiàn)穩(wěn)定的紅色。0.1 N硝酸銀溶液消耗量在3.4----5.1 mL之間的溶液將滿(mǎn)足濃度要求。
注釋10-----:2%----6%的鹽溶液將產(chǎn)生同樣結(jié)果,但為一致起見(jiàn),仍把范圍定為4%---6%。
10.3一個(gè)或更多噴嘴的噴射方向應(yīng)加以調(diào)整或通過(guò)增設(shè)擋板,確保決不會(huì)有鹽霧直接噴到試樣上。
11. 暴露的連貫性
11.1除非待測(cè)試材料或產(chǎn)品的規(guī)格中另有規(guī)定,在整個(gè)測(cè)試期間試驗(yàn)將不中斷地持續(xù)進(jìn)行。連續(xù)運(yùn)行意味著鹽霧室是密閉的,除了檢查,調(diào)整或取出試樣,檢查及補(bǔ)充儲(chǔ)罐內(nèi)的溶液以及如10節(jié)所述做必要的記錄需要短時(shí)間日常中斷外,噴霧將持續(xù)進(jìn)行。應(yīng)安排好運(yùn)行操作,使上述中斷減至最少。
12.暴露期
12.1暴露期應(yīng)由待測(cè)試材料或產(chǎn)品的規(guī)格來(lái)規(guī)定或者由買(mǎi)賣(mài)雙方協(xié)議決定。
注釋11----建議暴露期由買(mǎi)賣(mài)雙方協(xié)議決定,但應(yīng)是24小時(shí)的倍數(shù)。
13.試樣清理
13.1 除非待測(cè)試材料或產(chǎn)品的規(guī)格中另有規(guī)定,在試驗(yàn)結(jié)束時(shí)應(yīng)使用下述方法處理試樣:
13.1.1 小心地取出試樣。
13.2 可輕輕地洗滌試樣或?qū)⑵浣氩怀^(guò)38℃(100℉)的干凈自來(lái)水,脫除其表面的鹽垢,然后立即干燥。
14.結(jié)果鑒定
14.1 按待測(cè)試材料或產(chǎn)品的規(guī)格或者買(mǎi)賣(mài)雙方協(xié)議的要求立即進(jìn)行仔細(xì)檢查。
15.記錄和報(bào)告
15.1 除非待測(cè)試材料或產(chǎn)品的規(guī)格中另有規(guī)定,應(yīng)記錄以下內(nèi)容:
15.1.1 配制鹽溶液使用的鹽和水的類(lèi)型。
15.1.2 鹽霧室暴露區(qū)內(nèi)所有的溫度讀數(shù)。
15.1.3 每一鹽霧匯集裝置的日常記錄,包括以下數(shù)據(jù):
15.1.3.1 鹽溶液匯集量,單位:mL/h/80 cm2 (12.4 in.2).
15.1.3.2 匯集溶液在35℃(95℉)的濃度或比重。
15.1.3.3 匯集溶液的pH值。
15.2 試樣的類(lèi)型及其尺寸或零件號(hào)或說(shuō)明。
15.3 試驗(yàn)前,后試樣的清理方法。
15.4 鹽霧室樣品支撐或懸掛采用的方法。
15.5 6.5 節(jié)要求的防護(hù)說(shuō)明。
15.6 暴露期。
15.7 暴露中斷,原因和中斷時(shí)間。
15.8 所有檢查結(jié)果。
注釋12---若有未曾與試樣接觸的霧化鹽溶液返回儲(chǔ)罐,建議也記下這種溶液的濃度或比重。
16.關(guān)鍵詞
16.1 受控的腐蝕性環(huán)境,腐蝕條件,質(zhì)量損失測(cè)定,鹽霧暴露。
ASTM B117 ,1788_美國(guó)鹽霧試驗(yàn)中英文標(biāo)準(zhǔn)下載地址:
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