1 前 言
近年來(lái),中鋁山東分公司電解鋁廠(簡(jiǎn)稱山鋁電解鋁廠)加大改革力度,大力調(diào)整產(chǎn)品結(jié)構(gòu),在過(guò)去生產(chǎn)重熔用鋁錠的基礎(chǔ)上開(kāi)發(fā)了6063、A356合金等20余種鋁合金產(chǎn)品,年產(chǎn)量達(dá)10萬(wàn)t,合金化率達(dá)到70%以上。山鋁電解鋁廠現(xiàn)用于鋁合金產(chǎn)品分析的光譜儀有2臺(tái)SPECTRO光電光譜儀、1臺(tái)7501B光電光譜儀。SPECTRO光譜儀包含Al、Fe兩種基體,最多可分析25種元素,能滿足合金中各成分分析要求;7501B非真空直讀光電光譜儀于1999年經(jīng)過(guò)技術(shù)改造,光源為高能預(yù)燃低壓整流,具有較強(qiáng)能量,包含20個(gè)元素,基本滿足分析要求。
2 模具改進(jìn)及樣品管理
為保證樣品合格,采取了以下措施:
(1)按技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)從規(guī)定位置取樣,樣品不得有砂眼、夾渣、氣孔、裂紋等,試樣制備表面不得污染。
(2)6063合金、鑄造鋁合金(ZLD102、ZLD104、ZLD108、ZLD110等)取樣為Φ40mm×45mm的圓柱體鋁頭樣,該樣品成分均勻,與成品錠上的切片分析結(jié)果一致,可以較真實(shí)地反映鋁錠成分。
(3)A356合金取印章樣。最初生產(chǎn)A356合金時(shí),取樣同6063合金,后經(jīng)用戶質(zhì)量反饋,同時(shí)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)成品樣與合金錠的切片分析結(jié)果相差較大,而且成品樣頭出現(xiàn)嚴(yán)重偏析。A356合金主要是Si 元素偏差較大,含量波動(dòng)在1%以上,分析的重復(fù)性穩(wěn)定性較差。為找到其規(guī)律性,做了以下比較:取每爐的成品樣鋁頭及鋁錠切片進(jìn)行試驗(yàn)(客戶分析鋁錠的切片,而山鋁工藝要求分析鋁頭)。成品樣多次分析(15個(gè)左右)取平均值,鋁頭每車(chē)1~2mm分析一次。試驗(yàn)證明:在鋁頭車(chē)去5~7mm時(shí),結(jié)果與鋁錠切片基本相符(數(shù)據(jù)見(jiàn)表1)。
表1 鋁頭樣與實(shí)物切片分析結(jié)果比較 |
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樣品車(chē)去 |
1# |
2# |
3# |
4# |
5# |
鋁錠切片 |
7.138 |
7.082 |
7.124 |
7.121 |
7.135 |
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7.58 |
7.6 |
7.52 |
7.49 |
7.53 |
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7.43 |
7.48 |
7.4 |
7.41 |
7.45 |
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7.15 |
7.12 |
7.13 |
7.15 |
7.14 |
|
7.13 |
7.11 |
7.12 |
7.11 |
7.11 |
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7.1 |
7.08 |
7.1 |
7.09 |
7.07 |
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6.88 |
6.87 |
6.92 |
6.81 |
6.82 |
|
6.81 |
6.8 |
6.87 |
6.75 |
6.71 |
盡管上述方法使鋁頭與切片的結(jié)果保持一致,但是這種方法對(duì)車(chē)刀、車(chē)床不利,而且樣品過(guò)熱,若水冷,易造成污染,影響到Ca、Mg等元素的分析結(jié)果,若自然冷卻,需要長(zhǎng)時(shí)間,更重要的是工作效率太低,每爐十幾個(gè)樣品,僅車(chē)樣就需很長(zhǎng)時(shí)間,影響到產(chǎn)品發(fā)貨進(jìn)度。為了解決上述問(wèn)題,設(shè)計(jì)出一種新型的取樣模具,因其形狀似印章,故稱為“印章樣”。這種樣厚度薄、散熱快,與鋁錠切片做對(duì)比試驗(yàn),數(shù)據(jù)表明:樣品車(chē)去1.5~2mm后,成分均勻,與實(shí)物切片結(jié)果相符(見(jiàn)表2)。
表2 印章樣與實(shí)物切片分析結(jié)果比較 |
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樣品車(chē)去 |
6# |
7# |
8# |
9# |
10# |
鋁錠切片 |
7.205 |
7.236 |
7.186 |
7.261 |
7.297 |
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7.25 |
7.28 |
7.23 |
7.31 |
7.37 |
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7.21 |
7.23 |
7.22 |
7.27 |
7.31 |
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7.18 |
7.2 |
7.17 |
7.26 |
7.28 |
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7.09 |
7.1 |
7.09 |
7.08 |
7.12 |
|
6.95 |
6.91 |
6.98 |
6.9 |
6.92 |
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6.91 |
6.85 |
6.9 |
6.82 |
6.87 |
3 加強(qiáng)分析過(guò)程質(zhì)量控制
?。?)每班分析前必須分析控樣(國(guó)家標(biāo)樣),合格后方可分析樣品,否則要進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化或技術(shù)處理。
(2)樣品多次激發(fā)取平均值,確保分析準(zhǔn)確。
(3)正確合理地處理分析結(jié)果。在實(shí)際生產(chǎn)中,由于有些客戶的要求比較嚴(yán)格,部分元素要求的含量范圍較窄(例如Si在0.38%~0.42%),其本身就在國(guó)家允許標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍內(nèi)。為此,除準(zhǔn)確校正曲線外,還采用控樣分析減小分析誤差,即根據(jù)樣品含量分析合適控樣(國(guó)家標(biāo)樣)后,計(jì)算出控樣分析值與標(biāo)準(zhǔn)值的差值,從樣品分析結(jié)果中扣除該差值。
(4)嚴(yán)格執(zhí)行抽查制度。為加強(qiáng)質(zhì)量監(jiān)督,及時(shí)發(fā)現(xiàn)分析中可能出現(xiàn)的問(wèn)題,首先由專人負(fù)責(zé),對(duì)已分析過(guò)的樣品進(jìn)行密碼抽查;其次嚴(yán)格執(zhí)行“自檢、互檢”制度,及時(shí)查找問(wèn)題原因,制定糾正預(yù)防措施,納入車(chē)間經(jīng)濟(jì)承包責(zé)任制考核,以確保分析質(zhì)量。
(5)正確對(duì)待用戶及生產(chǎn)車(chē)間反饋信息。對(duì)用戶、生產(chǎn)車(chē)間反饋的信息,要高度重視、正確對(duì)待,嚴(yán)格自查。若有質(zhì)量異議及時(shí)對(duì)保留樣進(jìn)行復(fù)驗(yàn),并與客戶取得聯(lián)系,求得分析方法協(xié)調(diào)一致,消除各種隱患。
4 加強(qiáng)儀器設(shè)備維護(hù)
(1)清理電極。激發(fā)時(shí)的金屬材料會(huì)在電極上產(chǎn)生沉積物,為保證火花激發(fā)正常,每次激發(fā)后要用電極刷清理。
(2)保證氬氣純度。若停機(jī)時(shí)間長(zhǎng),開(kāi)機(jī)后應(yīng)采用手動(dòng)方式?jīng)_氬,使火花室空氣全部被趕走,保持良好的氬氣氛圍。
(3)定期清洗水瓶、過(guò)濾網(wǎng)、透鏡、火花室、電源、電路等,確保儀器處于良好的狀態(tài)。
(4)定期進(jìn)行恒光、暗電流、重復(fù)性測(cè)試,進(jìn)行比較,對(duì)出現(xiàn)的異常數(shù)據(jù)及時(shí)查找原因并消除。
(5)建立設(shè)備點(diǎn)巡檢記錄,并由專人負(fù)責(zé),對(duì)儀器的檢查、維護(hù)、檢修等應(yīng)做詳細(xì)登記,要求管理制度化、規(guī)范化。
5 提高分析檢驗(yàn)人員素質(zhì)
山鋁電解鋁廠不斷開(kāi)展職工素質(zhì)教育,及時(shí)開(kāi)展專項(xiàng)、崗位、應(yīng)急等培訓(xùn),并開(kāi)展職業(yè)技能、計(jì)算機(jī)、質(zhì)量體系知識(shí)、科普知識(shí)等培訓(xùn),提高分析工的綜合素質(zhì)。此外還建立了規(guī)范的考核制度,進(jìn)一步激勵(lì)了職工的學(xué)習(xí)熱情,均取得了良好效果。