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鋁合金產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)之光電光譜分析法

   日期:2010-10-21     瀏覽:1163    評(píng)論:0    
核心提示:對(duì)鋁的原子吸收光譜法測(cè)定進(jìn)行了綜述,介紹了測(cè)定的方法、測(cè)定時(shí)的干擾情況和干擾的消除、鋁的原子化機(jī)理、以及各種測(cè)定方法的發(fā)展概況和應(yīng)用領(lǐng)域。 由于鋁在自然界中的廣泛存在和它在農(nóng)業(yè)、冶金、電子、醫(yī)藥、環(huán)境等行業(yè)的普遍應(yīng)用,快速、靈敏地檢測(cè)鋁顯得十分重要。測(cè)定大量鋁的最重要的分析方法是EDTA絡(luò)合滴定法,而測(cè)定痕量和微量鋁的最重要和應(yīng)用廣泛的分析方法則是分光光度法。此外,色譜法、電感耦合等離子光譜法和紅外光光譜法等也獲得了應(yīng)用。由于原子吸收光譜法測(cè)定鋁具有簡(jiǎn)單、快速的優(yōu)點(diǎn),因此它在測(cè)定痕量和微量鋁方面獲得了越

1 前 言
  近年來(lái),中鋁山東分公司電解鋁廠(簡(jiǎn)稱山鋁電解鋁廠)加大改革力度,大力調(diào)整產(chǎn)品結(jié)構(gòu),在過(guò)去生產(chǎn)重熔用鋁錠的基礎(chǔ)上開(kāi)發(fā)了6063、A356合金等20余種鋁合金產(chǎn)品,年產(chǎn)量達(dá)10萬(wàn)t,合金化率達(dá)到70%以上。山鋁電解鋁廠現(xiàn)用于鋁合金產(chǎn)品分析的光譜儀有2臺(tái)SPECTRO光電光譜儀、1臺(tái)7501B光電光譜儀。SPECTRO光譜儀包含Al、Fe兩種基體,最多可分析25種元素,能滿足合金中各成分分析要求;7501B非真空直讀光電光譜儀于1999年經(jīng)過(guò)技術(shù)改造,光源為高能預(yù)燃低壓整流,具有較強(qiáng)能量,包含20個(gè)元素,基本滿足分析要求。
    2 模具改進(jìn)及樣品管理
  為保證樣品合格,采取了以下措施:
(1)按技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)從規(guī)定位置取樣,樣品不得有砂眼、夾渣、氣孔、裂紋等,試樣制備表面不得污染。
(2)6063合金、鑄造鋁合金(ZLD102、ZLD104、ZLD108、ZLD110等)取樣為Φ40mm×45mm的圓柱體鋁頭樣,該樣品成分均勻,與成品錠上的切片分析結(jié)果一致,可以較真實(shí)地反映鋁錠成分。
(3)A356合金取印章樣。最初生產(chǎn)A356合金時(shí),取樣同6063合金,后經(jīng)用戶質(zhì)量反饋,同時(shí)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)成品樣與合金錠的切片分析結(jié)果相差較大,而且成品樣頭出現(xiàn)嚴(yán)重偏析。A356合金主要是Si 元素偏差較大,含量波動(dòng)在1%以上,分析的重復(fù)性穩(wěn)定性較差。為找到其規(guī)律性,做了以下比較:取每爐的成品樣鋁頭及鋁錠切片進(jìn)行試驗(yàn)(客戶分析鋁錠的切片,而山鋁工藝要求分析鋁頭)。成品樣多次分析(15個(gè)左右)取平均值,鋁頭每車(chē)1~2mm分析一次。試驗(yàn)證明:在鋁頭車(chē)去5~7mm時(shí),結(jié)果與鋁錠切片基本相符(數(shù)據(jù)見(jiàn)表1)。

表1 鋁頭樣與實(shí)物切片分析結(jié)果比較

樣品車(chē)去

1#

2#

3#

4#

5#

鋁錠切片

7.138

7.082

7.124

7.121

7.135

1mm

7.58

7.6

7.52

7.49

7.53

3mm

7.43

7.48

7.4

7.41

7.45

5mm

7.15

7.12

7.13

7.15

7.14

6mm

7.13

7.11

7.12

7.11

7.11

7mm

7.1

7.08

7.1

7.09

7.07

8mm

6.88

6.87

6.92

6.81

6.82

9mm

6.81

6.8

6.87

6.75

6.71

盡管上述方法使鋁頭與切片的結(jié)果保持一致,但是這種方法對(duì)車(chē)刀、車(chē)床不利,而且樣品過(guò)熱,若水冷,易造成污染,影響到Ca、Mg等元素的分析結(jié)果,若自然冷卻,需要長(zhǎng)時(shí)間,更重要的是工作效率太低,每爐十幾個(gè)樣品,僅車(chē)樣就需很長(zhǎng)時(shí)間,影響到產(chǎn)品發(fā)貨進(jìn)度。為了解決上述問(wèn)題,設(shè)計(jì)出一種新型的取樣模具,因其形狀似印章,故稱為“印章樣”。這種樣厚度薄、散熱快,與鋁錠切片做對(duì)比試驗(yàn),數(shù)據(jù)表明:樣品車(chē)去1.5~2mm后,成分均勻,與實(shí)物切片結(jié)果相符(見(jiàn)表2)。

表2 印章樣與實(shí)物切片分析結(jié)果比較

樣品車(chē)去

6#

7#

8#

9#

10#

鋁錠切片

7.205

7.236

7.186

7.261

7.297

1mm

7.25

7.28

7.23

7.31

7.37

1.5mm

7.21

7.23

7.22

7.27

7.31

2mm

7.18

7.2

7.17

7.26

7.28

3mm

7.09

7.1

7.09

7.08

7.12

4mm

6.95

6.91

6.98

6.9

6.92

5mm

6.91

6.85

6.9

6.82

6.87

    3 加強(qiáng)分析過(guò)程質(zhì)量控制
 ?。?)每班分析前必須分析控樣(國(guó)家標(biāo)樣),合格后方可分析樣品,否則要進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化或技術(shù)處理。
(2)樣品多次激發(fā)取平均值,確保分析準(zhǔn)確。
(3)正確合理地處理分析結(jié)果。在實(shí)際生產(chǎn)中,由于有些客戶的要求比較嚴(yán)格,部分元素要求的含量范圍較窄(例如Si在0.38%~0.42%),其本身就在國(guó)家允許標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍內(nèi)。為此,除準(zhǔn)確校正曲線外,還采用控樣分析減小分析誤差,即根據(jù)樣品含量分析合適控樣(國(guó)家標(biāo)樣)后,計(jì)算出控樣分析值與標(biāo)準(zhǔn)值的差值,從樣品分析結(jié)果中扣除該差值。
(4)嚴(yán)格執(zhí)行抽查制度。為加強(qiáng)質(zhì)量監(jiān)督,及時(shí)發(fā)現(xiàn)分析中可能出現(xiàn)的問(wèn)題,首先由專人負(fù)責(zé),對(duì)已分析過(guò)的樣品進(jìn)行密碼抽查;其次嚴(yán)格執(zhí)行“自檢、互檢”制度,及時(shí)查找問(wèn)題原因,制定糾正預(yù)防措施,納入車(chē)間經(jīng)濟(jì)承包責(zé)任制考核,以確保分析質(zhì)量。
(5)正確對(duì)待用戶及生產(chǎn)車(chē)間反饋信息。對(duì)用戶、生產(chǎn)車(chē)間反饋的信息,要高度重視、正確對(duì)待,嚴(yán)格自查。若有質(zhì)量異議及時(shí)對(duì)保留樣進(jìn)行復(fù)驗(yàn),并與客戶取得聯(lián)系,求得分析方法協(xié)調(diào)一致,消除各種隱患。
4 加強(qiáng)儀器設(shè)備維護(hù)
(1)清理電極。激發(fā)時(shí)的金屬材料會(huì)在電極上產(chǎn)生沉積物,為保證火花激發(fā)正常,每次激發(fā)后要用電極刷清理。
(2)保證氬氣純度。若停機(jī)時(shí)間長(zhǎng),開(kāi)機(jī)后應(yīng)采用手動(dòng)方式?jīng)_氬,使火花室空氣全部被趕走,保持良好的氬氣氛圍。
(3)定期清洗水瓶、過(guò)濾網(wǎng)、透鏡、火花室、電源、電路等,確保儀器處于良好的狀態(tài)。
(4)定期進(jìn)行恒光、暗電流、重復(fù)性測(cè)試,進(jìn)行比較,對(duì)出現(xiàn)的異常數(shù)據(jù)及時(shí)查找原因并消除。
(5)建立設(shè)備點(diǎn)巡檢記錄,并由專人負(fù)責(zé),對(duì)儀器的檢查、維護(hù)、檢修等應(yīng)做詳細(xì)登記,要求管理制度化、規(guī)范化。
    5 提高分析檢驗(yàn)人員素質(zhì)
  山鋁電解鋁廠不斷開(kāi)展職工素質(zhì)教育,及時(shí)開(kāi)展專項(xiàng)、崗位、應(yīng)急等培訓(xùn),并開(kāi)展職業(yè)技能、計(jì)算機(jī)、質(zhì)量體系知識(shí)、科普知識(shí)等培訓(xùn),提高分析工的綜合素質(zhì)。此外還建立了規(guī)范的考核制度,進(jìn)一步激勵(lì)了職工的學(xué)習(xí)熱情,均取得了良好效果。

 
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