一、鋁浮渣中鋁的化學(xué)物相分析
某些鋁浮渣中除含有金屬鋁和Al2O3外,還可能含有AlCl3。利用AlCl3在水中或一些有機(jī)溶劑(如甲醇)中的易溶性,使其與金屬鋁和Al2O3分離,AlCl3的浸取率為98-99%金屬鋁和Al2O3不溶。
含有AlCl3、金屬鋁、氧化鋁的試樣,先用甲醇分離AlCl3,溴-甲醇分離金屬鋁,氧化鋁留在最后的殘?jiān)?。氧化鋁在溴-甲醇中微溶,必在時(shí)可通過(guò)校正系數(shù)修正結(jié)果,通常情況下不予考慮。
AlCl3的測(cè)定 用50mL水或20mL甲醇浸取,過(guò)濾后的濾液適當(dāng)處理后測(cè)定鋁。
二、金屬鋁和氧化鋁的測(cè)定
(一)方法概述
二、金屬鋁和氧化鋁的測(cè)定
(一)方法概述
金屬鋁和氧化鋁的分離方法,是利用Al2O3的較穩(wěn)定的化學(xué)性質(zhì),方法系先將金屬鋁溶解,且使Al2O3留在不溶殘?jiān)?從而達(dá)到使金屬鋁和氧化鋁分離的目的。下面介紹的幾種分離方法均得到應(yīng)用,但對(duì)純度較高的金屬鋁中較低含量Al2O3的分離,易產(chǎn)生較大的誤差。
酸法 利用金屬名在HCKL溶液中的易溶性,使用權(quán)其與Al2O3分離.純鋁(純度大于99.9%)即使與熱HCl作用,反應(yīng)也是十分緩慢的。為了加速反應(yīng),常于HCl中加入氧化劑,如HNO3、KClO3、FeCl3、H2O2等。用HCl(1+2)和少量H2O2溶液,于沸水浴處理試樣15min,金屬鋁的浸取率為99.5%,Al2O3為4.28%。
溴-甲醇法 利用溴將金屬鋁氧化并溶于早醇,使其與Al2O3分離。用2-3mL溴和15-20mL早醇,在沸水浴上加流加熱至金屬鋁與溴反應(yīng)完全,金屬鋁的浸取率大于99.5%,a-Al2O3微溶液。
酚汾 金屬鋁在180℃時(shí)與酚作用生成可溶氧化酚鋁,而Al2O3與酚不起作用。金屬鋁的浸取率大于99.5%,Al2O3不溶。當(dāng)酚中含有0.15%水時(shí),由于酚中微量水與金屬鋁反應(yīng)生成Al(OH)3先于酚與金屬鋁反應(yīng),從而使Al2O3的測(cè)定結(jié)果偏高。因此使用之前需將工業(yè)區(qū)酚脫水,脫水的酚對(duì)Al2O3的分析結(jié)果無(wú)影響。
銅鹽法 金屬鋁在銅鹽溶液加置換銅離散子,鋁呈Al3+進(jìn)入溶液,而Al2O3與Cu2+不起反應(yīng)留在不溶殘?jiān)蛑校ǔ5你~鹽溶液有微酸化的CuSO4溶液飽和CuCl2溶液,飽和Cu2Cl2溶液、CuCl2-NH4Cl溶液。金屬鋁的浸取率為95%-98%。
高鐵鹽法 金屬鋁與Fe3+反應(yīng),Fe3+被還原成Fe2+,然后測(cè)定溶液中的Fe2+,計(jì)算得出金屬鋁的含量,通常用H2CO4酸化的Fe2(CO4)3溶液處理試樣,用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Fe2+;或用FeCl3溶液處理試樣,用K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Fe2+。當(dāng)試樣中存在金屬鐵、錳或鋅時(shí),這些元素也能與Fe3+作用生成Fe2+,從而干擾金屬鋁的測(cè)定。
氫氣發(fā)生法 金屬鋁與NaOH作用產(chǎn)生氫,然后準(zhǔn)確測(cè)定釋放出的氫氣體積,換算成金屬鋁的含量。
氯化揮發(fā)法 利用金屬拓干燥的氫氣流中,加熱通入干燥的氯化氫氣體,使金屬鋁呈AlCl3揮而與Al2O3分離。
(二)分析步驟
下面僅介紹幾種較簡(jiǎn)便的測(cè)定金屬鋁的方法的分析步驟。Al2O3含量的測(cè)定是將殘?jiān)脡A熔法分解,制成溶液后,用合適的方法測(cè)定鋁。
酸法測(cè)定 稱(chēng)取0.1000-0.5000g試樣置于錐形瓶中,加入20-25mL甲醇,2-5mL無(wú)水溴素,先放放冷水中使其緩慢反應(yīng),然后冷卻至室溫,再微沸或回流加熱至反應(yīng)完全。過(guò)濾,用甲醇洗滌。濾液小心蒸去甲醇后用硝硫混酸處理后測(cè)定鋁。
酚法測(cè)定 由側(cè)頸瓶之側(cè)頸裝入40mL酚,加塞,加熱到180℃,直至反應(yīng)完全(伴有氫氣生成)。反應(yīng)通常在30s內(nèi)完成,再加熱10min。冷至100℃,加20mL無(wú)水苯乙醇混勻后過(guò)濾。先用乙醇,后用甲醇洗滌。上述過(guò)程需在排除了氧和濕氣的通入氮?dú)饬鞯氖痔紫渲羞M(jìn)行。濾液處理后測(cè)定鋁。
銅鹽法測(cè)定 稱(chēng)取0.1000-0.5000G試樣置于縮口燒杯中,加入50-100mL160g/LCuSO4溶液,微沸15min過(guò)濾,洗滌。于濾液中測(cè)定鋁。