警告——使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。
1、范 圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了火焰原子吸收光譜法測(cè)定鐵礦石中鋁含量。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于天然鐵礦石、鐵精礦和燒結(jié)礦，包括燒結(jié)產(chǎn)品中鋁含量的測(cè)定。測(cè)定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù)):0.1%~5.0%.
2、規(guī)范性引用文件
下列文件中條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是注日期的引用文件，其最新版本適用于標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)范和試驗(yàn)方法(neq ISO3697:1987)
GB/T6730.1 鐵礦石化學(xué)分析方法，分析用預(yù)干燥試樣的制備(idt ISO7764:1985)
GB/T10322.1 鐵礦石取樣的制樣方法(idt ISO3082:1998)
GB/T12806 實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線容量瓶(eqv ISO1042:1983)
GB/T12808 實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線吸量管(eqv ISO648:1977)
3、原 理
用鹽酸和少量的硝酸溶解試樣，蒸發(fā)至二氧化硅脫水，溶解鹽類，并過濾。灼燒殘?jiān)?，用氫氟酸和硫酸蒸發(fā)除去二氧化硅，再用碳酸鈉熔融，冷卻后，將鹽類溶解在濾液中。在原子吸收光譜上用氧化亞氮-乙炔火焰，于波長(zhǎng)396.2nm處，測(cè)量溶液的吸光度。將測(cè)得的試液鋁的吸光度與鋁交準(zhǔn)溶液的吸光度相比較，求得鋁含量。
4、試劑和材料
分析中除另有說明外，僅使用認(rèn)可的分析純?cè)噭┖驼袅羲蚺c其純度相當(dāng)?shù)乃?，符合GB/T6682的規(guī)定。
4.1碳酸鈉(Na2CO3),無水。
4.2鹽酸(ρ1.19g/mL).
4.3硝酸(ρ1.4g/mL).
4.4氫氟酸(ρ1.13g/mL)。
4.5硫酸(ρ1.84g/mL)。
4.6鹽酸(1+9),以鹽酸(4.2)稀釋。
4.7硫酸(1+1),以硫酸(4.5)稀釋。
4.8鐵基溶液：稱取10g高純鐵[最小純度(質(zhì)量分?jǐn)?shù))99.9%,鋁含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))小于0.002%]溶解在50mL鹽酸(4.2)中，逐滴加入硝酸(4.3)進(jìn)行氧化。蒸發(fā)至漿狀，加入20mL鹽酸(4.2)，用水稀釋至200mL。在水中溶解17g碳酸鈉(4.1)，并加入到鐵基溶液中。將混和溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。
4.9鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.5mg/mL):將0.5000g高純鋁[最小純度(質(zhì)量分?jǐn)?shù))99.9%]溶解于25mL鹽酸(4.2)中，冷卻后，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。
5、儀 器
常用實(shí)驗(yàn)室儀器，包括單刻度容量瓶和單刻度移液管，分別符合GB/T12806和GB/T12808的規(guī)定。
5.1鉑坩堝，30mL。
5.2高溫爐，溫度能保持在1100℃。
5.3原子吸收光譜儀，配有氧化亞氮-乙炔燃燒器，鋁空習(xí)陰極燈。
在儀器最佳工作條件下，原子吸收光譜儀應(yīng)達(dá)到下列指標(biāo)：
a)最低靈敏度：鋁校準(zhǔn)溶液最高濃度的吸光度不小于0.3。
b)工作曲線的線性：用同樣的方法測(cè)定時(shí)，工作曲線頂部20%與底部20%濃度范圍的斜率值(給示為吸光度的變化)之比不應(yīng)小于0.7。
c)最低穩(wěn)定性：最高濃度校準(zhǔn)溶液與零濃度校準(zhǔn)溶液，經(jīng)多次重復(fù)測(cè)定，吸光度的標(biāo)準(zhǔn)偏差與最高濃度校準(zhǔn)溶液吸光度平均值之比應(yīng)分別小于1.5%和0.5%。
注1：推薦使用紙帶式記錄儀或數(shù)據(jù)顯示器來評(píng)價(jià)a)、b)、c)規(guī)范和下面所的測(cè)量。
注2：每臺(tái)儀器的參數(shù)可能不同，下列參數(shù)可作為參考。
——鋁空心陰極燈電流，10mA
——波長(zhǎng)，396.2nm
——氧化亞氮流量，13.8L/min
——乙炔流量，6.6L/min
對(duì)上述氣體流量不合適的系統(tǒng)，給出的氣體流量比率仍可能是一個(gè)有用的參數(shù)。
6、取樣和制樣
6.1實(shí)驗(yàn)室試樣
按照GB/T10322.1進(jìn)行取制樣。般試樣粒度應(yīng)小于100μm。如試樣中化合水或易氧化物含量高時(shí)，其粒度應(yīng)小于160μm。
6.2預(yù)干燥試樣的制備
充分混勻?qū)嶒?yàn)室試樣，縮分法取樣。按照GB/T6730.1在105℃±2℃下干燥試樣。
7、分析步驟
警告：為避免氧化亞氮-乙炔點(diǎn)火、熄火可能引起的爆炸性傷害，必須按照儀器說明書要求操作儀器。
按照附錄A，對(duì)同一預(yù)干燥試樣，至少獨(dú)立測(cè)定兩次。
注：“獨(dú)立”是指再次及后續(xù)任何一次測(cè)定結(jié)果不受前面測(cè)定結(jié)果的影響。本分析方法中，此條件意味著同一操作者在不同的時(shí)間或不同操作者進(jìn)行重復(fù)測(cè)定，包括采用適當(dāng)?shù)脑傩?zhǔn)。
7.2試料量
稱取1.00g預(yù)干燥試樣(6.2),精確至0.0002g。
注：稱量試料應(yīng)盡量快，以免試料再吸濕。
7.3空白試驗(yàn)和驗(yàn)證試驗(yàn)
7.3.1空白試驗(yàn)：隨同試料分析做空白試驗(yàn)。
7.3.2驗(yàn)證試驗(yàn)：隨同試料分析同類型標(biāo)準(zhǔn)樣品做驗(yàn)證試驗(yàn)。
7.4測(cè)定
7.4.1試料的分解
將試料(7.2)置于250mL燒杯中，用少量水濕潤(rùn)，加入25mL鹽酸(4.2),蓋上表面皿，緩慢加熱。升高溫度，在近沸點(diǎn)下溶解，加入2mL硝酸(4.3)，煮沸幾分鐘，稍微移開表面皿，在105℃~110℃的電熱板上加熱30min,將溶液蒸發(fā)近干。加入5mL鹽酸()4.2，溶液鹽類，加入50mL水后，加熱煮沸。以水洗滌表面皿和燒杯壁，用含紙漿的中速濾紙過濾溶液，濾液放入250mL的燒杯中。用帶橡皮頭的玻璃棒擦燒杯，將粘附在燒杯壁上的顆粒物洗到濾紙上，用鹽酸(4.6)洗滌3次，再用熱水洗至濾紙上無三氯化鐵的黃色為止。將濾紙和沉淀物移入鉑坩堝，濾液蒸發(fā)至約100mL，保留。
7.4.2殘?jiān)幚?/div>
在500℃~800℃，灼燒殘?jiān)蜑V紙，冷卻，滴入幾滴水濕潤(rùn)一下，加入3滴~4滴硫酸(4.7)和10mL氫氟酸(4.4)，慢慢蒸發(fā)，除去硅。在700℃下灼燒殘?jiān)?，向坩堝中加?g碳酸鈉(4.1)，蓋上坩堝蓋，在高溫爐(5.2)中熔融，直至融清。
注1：如果加入1g碳酸鈉，試料熔融有困難，可加2g碳酸網(wǎng)段。這時(shí)，鐵基溶液(4.8)制備也應(yīng)用兩倍量的碳酸鈉和鹽酸。
注2：一般高溫爐熔融約在1100℃下15min.
7.4.3試驗(yàn)溶液的制備
將冷卻的熔融物移入(7.4.1)保留的濾液中，溶解鹽類，洗出坩堝和蓋。
注：如果溶液混濁，表明有大量水解鈦存在，在轉(zhuǎn)入200mL容量瓶前，應(yīng)過濾。
將溶液轉(zhuǎn)入200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。如果試樣鋁含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))在0.1%~2.5%之間，此溶液可直接在原子吸收光譜儀上測(cè)定。如果試樣鋁含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))在2.5%以上，從容量瓶中分取20.00mL試液到另一200mL容量瓶中，加入55mL鐵基溶液(4.8),4.5mL鹽酸(4.2),再用水稀釋至刻度，混勻。此溶液為稀釋的試液。
注：對(duì)于靈敏度較高的儀器，少的試液量可能更好。這種情況，鐵基溶液(4.8)和鹽酸(4.2)用量應(yīng)調(diào)整。
空白試液也分取20.00mL至200mL容量瓶中，加入55mL鐵基溶液(4.8)和4.5mL鹽酸(4.2),以水稀釋至刻度，混勻。
注：試液和空白試液一起測(cè)定，稀釋的試液和稀釋的空白試液一起測(cè)定。
7.4.4鋁校準(zhǔn) 溶液的制備
在6個(gè)200mL容量瓶中分別定量加入0mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL、50.00mL鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.9)，稀釋至約100mL，分別加入6mL鹽酸(4.2)和60mL鐵基溶液(4.8)，然后以水稀釋至200mL刻度，混勻。
7.4.5測(cè)量
按照儀器操作說明書，固定燃燒器，點(diǎn)燃火焰，于波長(zhǎng)396.2nm處用鋁含量最高濃度的校準(zhǔn)溶液(7.4.4)，調(diào)節(jié)氣體流量和燃燒頭，以得到最大吸光度，然后用水調(diào)零，按照濃度遞增的順序測(cè)量校準(zhǔn)溶液和試液的吸光度。兩次讀數(shù)之間噴入水調(diào)零。
以鋁校準(zhǔn)溶液的吸光度扣除零含量鋁校準(zhǔn)溶液的吸光度，得到的凈吸光度值 為縱坐標(biāo)，鋁含量為橫坐標(biāo)繪制工作曲線。在工作曲線上根據(jù)試液的吸光度扣除空白試液的吸光度得到凈吸光度，求得試液鋁含量。
8、結(jié)果計(jì)算
按式(1)計(jì)算試樣中鋁含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))ω(A1),其數(shù)值以%表示：
式中 CA1——最終試液中的鋁含量，μg/mL;
m——200mL最終試液中所含試料的質(zhì)量，g.
8.2分析結(jié)果的一般處理
8.2.1重復(fù)性和允許差
本分析方法的皮革[密度由下列回歸方程表示：
Rd=0.0290X+0.0230 ………………………………………(2)
P=0.0541X+0.0703 ………………………………………(3)
σd=0.0102X+0.0081 ………………………………………(4)
σL=0.0177x+0.241…………………………………………(5)
式中 X——預(yù)干燥試樣的鋁含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，計(jì)算如下：
——實(shí)驗(yàn)室內(nèi)，按公式(2)和(4)計(jì)算，其為兩次重復(fù)測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值；
——實(shí)驗(yàn)室間，按公式(3)和(5)計(jì)算，其為兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室最終結(jié)果(8.2.5)的算術(shù)平均值。
σd——實(shí)驗(yàn)室內(nèi)重復(fù)測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差；
σL——實(shí)驗(yàn)室間的標(biāo)準(zhǔn)偏差；
Rd——實(shí)驗(yàn)室內(nèi)重復(fù)測(cè)定的允許差(重復(fù)性)；
P——實(shí)驗(yàn)室間的允許差。
8.2.2分析結(jié)果的確定
按照附錄A中步驟，根據(jù)公式(1)計(jì)算獨(dú)立重復(fù)測(cè)量結(jié)果，與重復(fù)測(cè)定允許差(Rd)進(jìn)行比較，來確定分析結(jié)果。
8.2.3實(shí)驗(yàn)室間精密
實(shí)驗(yàn)室間精密度用以評(píng)價(jià)兩個(gè)實(shí)驗(yàn)報(bào)告的最終結(jié)果之間的一致性。兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室按照8.2.2中規(guī)定的相同步驟報(bào)告結(jié)果，計(jì)算：
式中 μ1——實(shí)驗(yàn)室1報(bào)告的最終結(jié)果；
μ2——實(shí)驗(yàn)室2報(bào)告的最終結(jié)果；
μ3——最終結(jié)果的平均值。
如果︱μ1~μ2︱≤P(見8.2.1)，最終結(jié)果是一致的。
8.2.4分析值的驗(yàn)收
分析值的驗(yàn)收使用認(rèn)證準(zhǔn)樣品進(jìn)行驗(yàn)證。步驟與以上所述相同。確認(rèn)精密度后，實(shí)驗(yàn)室最終結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值A(chǔ)c比較。如：
a)︱μc~Ac︱≤C,測(cè)量值與標(biāo)準(zhǔn)值之間無顯著差異。
b)︱μc~Ac︱＞C,測(cè)量值與標(biāo)準(zhǔn)值、之間有顯著差異。
式中 μc——標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)量值；
Ac——標(biāo)準(zhǔn)樣品的標(biāo)準(zhǔn)值；
C——該值取決于所使用標(biāo)準(zhǔn)樣品的種類。
對(duì)通過實(shí)驗(yàn)室間確定的標(biāo)準(zhǔn)樣品：
式中V(Ac)是標(biāo)準(zhǔn)值A(chǔ)c的方差。
對(duì)僅有一個(gè)實(shí)驗(yàn)室確定的標(biāo)準(zhǔn)樣品：
注：除非已確證該標(biāo)準(zhǔn)值沒有偏差，否則不應(yīng)采用此類標(biāo)準(zhǔn)樣品。
8.2.5最終結(jié)果的計(jì)算
試樣的最終結(jié)果是可能接受分析值的算術(shù)平均值，也可按附錄A中的規(guī)定進(jìn)行操作的，計(jì)算到小數(shù)點(diǎn)后第4位，并按下列方法修約到小數(shù)點(diǎn)后第2位；
a)當(dāng)小數(shù)的第3位數(shù)小于5，舍去此數(shù)，第2位數(shù)字不變。
b)當(dāng)小數(shù)的第3位數(shù)字是5，而第4位數(shù)字不0，或當(dāng)小數(shù)的第3位數(shù)字比5大，第2位數(shù)字進(jìn)1.
c)當(dāng)小數(shù)的第3位數(shù)字是5，而第4位數(shù)字是0，舍去5，第2位數(shù)字是0、2、4、6、8時(shí)，保持不變，如果第2位數(shù)字是1、3、5、7、9，則進(jìn)1.
8.3氧化物換算系數(shù)
氧化物公式如下：ω(Al2O3)[%]=1.8895ω(Al)[%]
9、試驗(yàn)報(bào)告
試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列信息：
a)測(cè)試實(shí)驗(yàn)室名稱和地址；
b)試驗(yàn)報(bào)告發(fā)布日期；
c)本標(biāo)準(zhǔn)的編號(hào)；
d)試樣本身必要的詳細(xì)說明；
e)分析結(jié)果；
f)標(biāo)準(zhǔn)樣品名稱和結(jié)果；
g)測(cè)定過程中存在的任何異常特性和在本標(biāo)準(zhǔn)中沒有規(guī)定的可能對(duì)試樣或標(biāo)準(zhǔn)樣品的分析結(jié)果產(chǎn)生影響的任何操作。
附錄B
(資料性附錄)
重復(fù)性和允許差公式推導(dǎo)
在8.2.1中的回歸方程是于1971年~1973年，由12個(gè)國(guó)家38個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)6個(gè)鐵礦石樣品進(jìn)行國(guó)際共同分析試驗(yàn)結(jié)果統(tǒng)計(jì)得到的。
附錄C中給出了精密度數(shù)據(jù)的處理圖。
用于試驗(yàn)的試樣列于表B.1中。
表B.1 試樣的鋁含量
|
試樣
|
鋁含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%
|
|
Canadian ore
Sweden-7ore
CSRore (Krivoi Rog)
Phillippine iron sand
Minette ore
72-8ore
|
0.18
0.28
0.89
1.47
2.13
4.14
|
注1：國(guó)際試驗(yàn)報(bào)告和結(jié)果的分析統(tǒng)計(jì)可在ISO/TTC102/SC2或ISO/TC102秘書處得到。
注2:統(tǒng)計(jì)分析按照ISO5725:1986，精密度測(cè)試方法——實(shí)驗(yàn)室內(nèi)重復(fù)性和再現(xiàn)性測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)方法的原理進(jìn)行。
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