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鋁土礦化學(xué)分析方法-五氧化二磷量的測(cè)定 鉬藍(lán)光度法 標(biāo)準(zhǔn) YS/T575.17—200X

   日期：2010-10-06     瀏覽：1927    評(píng)論：0    
核心提示：YS/T575-200X《鋁土礦石化學(xué)分析方法》共有24部分：
鋁土礦石化學(xué)分析方法
第17部分 五氧化二磷的測(cè)定
鉬藍(lán)光度法
 
1 范圍
 
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鋁土礦石中五氧化二磷含量的測(cè)定方法。  
本標(biāo)準(zhǔn)適用于鋁土礦石中五氧化二磷含量的測(cè)定；測(cè)定范圍：0.01％～5 00％。
試樣中砷量不影響測(cè)定。
 
2 方法原理
 
 分析試樣的分解可用下述任一種方法：
 a)用鹽酸、硝酸和硫酸的混合酸處理。
 此方法適用于三水鋁土礦石或一水軟鋁土礦石。要求試樣溶解后的殘?jiān)?jīng)揮散二氧化硅后的殘?jiān)∮谠嚇恿康?％。
 b)用過(guò)氧化鈉燒結(jié)，經(jīng)短暫熔融，用硫酸溶解熔體。
 此方法適用于一水硬鋁石。要求試樣溶解后的殘?jiān)笥谠嚇恿康?％。
 二氧化硅脫水、溶解鹽類(lèi)、過(guò)濾和殘?jiān)茻脷浞岷土蛩嵴舭l(fā)揮散二氧化硅，用碳酸鈉和四硼酸鈉熔融，用硫酸溶解并入主溶液。加入鉬酸鹽使它與磷酸鹽形成磷鉬酸鹽絡(luò)合物，用抗壞血酸還原鉬藍(lán)．在分光光度計(jì)約710nm處測(cè)量溶液的吸光度。
 
3 試劑
 
  分析時(shí)應(yīng)采用分析純?cè)噭┖驼麴s水或純度相當(dāng)?shù)乃?/div>
3.1 過(guò)氧化鈉
注：過(guò)氧化鈉應(yīng)防止吸潮，一旦結(jié)塊即不能使用。
3.2 碳酸鈉和四硼酸鈉熔劑
  用3份無(wú)水碳酸鈉(Na2CO3)和1份無(wú)水四硼酸鈉(Na2B4O7)，充分混勻。
3.3 硫酸 (1+1)。
3.4 硫酸 (1+9)。
3.5 氫氟酸(ρ20=1.13g/mL或ρ20=1.18g/mL)。
3.6 氫溴酸（ρ20=1.38g/mL或ρ20=1.48g/mL)
3.7 混臺(tái)酸：量取225 mL水于1000mL燒杯中，小心加入175mL硫酸(ρ20=1.84g/mL)，混勻。冷卻至室溫，加入150mL鹽酸(ρ20=1.17g/mL)和50mL硝酸(ρ20=1.42g/mL)，混勻，用時(shí)現(xiàn)配。
3.8 抗壞血酸（C6H8O6）溶液（2g/L）：此溶液使用時(shí)當(dāng)天配制。
3.9 焦亞硫酸鈉（Na2S8O5）溶液（150g/L）：此溶液使用時(shí)當(dāng)天配制。
3.10 鉬酸鈉（Na2MoO4•2H2O）溶液（50g/L）。
3.11 鉍溶液：lmL溶液中含有2.5mg三氧化二鉍。
 溶解4.25g硫酸鉍(Bi2(S04)3)(純度90％)或2.80g次碳酸鉍(2(BiO)2CO3•H2O)于280mL硫酸(4.3)中，加熱至鹽類(lèi)完全溶解，冷卻。移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。
YS/T575.17 - 200X
 
3.12 磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液中含有20μg五氧化二磷。
將一定量磷酸二氫鉀(KH2P04)在110℃烘干至恒重。并放在干燥器中冷卻。
稱(chēng)取0.192g烘干過(guò)的磷酸二氫鉀(KH2P04)，用水溶解后移入500mL容量瓶中，稀釋至刻度，混勻。準(zhǔn)確移取該溶液25.OOmL到250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含有20μg五氧化二磷。
 
4 儀器
 
4.1 分光光度計(jì)。
4.2 鋯坩堝：容積為40mL。
4.3 鉑坩堝。
4.4 馬弗爐。
 
5 試樣
 
將試樣用研缽研磨通過(guò)150μm篩，將研好的試樣置于110℃±5℃下烘干燥2h，置于干燥器中，冷卻至室溫備用。
 
6 分析步驟
 
6.1 試料
稱(chēng)取約1.0g試料，精確至0.001g。
6.2 測(cè)定次數(shù)
    對(duì)同一試樣應(yīng)獨(dú)立地進(jìn)行兩次測(cè)定，取其平均值。
6.3 空白試驗(yàn)
    按照試樣分解方法進(jìn)行分解試樣的同時(shí)，進(jìn)行空白試驗(yàn)，但不加試樣；若同時(shí)進(jìn)行若干個(gè)試樣分析，分析步驟相同且用同一瓶試劑，則可用一個(gè)空白試驗(yàn)來(lái)代表空白值。
6.4 校對(duì)試驗(yàn)
    每次分析的同時(shí)，在相同條件下對(duì)與試料同一類(lèi)型的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行一次分析。
6.5 測(cè)定
6.5.1 試料分解
6.5.1.1酸分解
    將試料(6.1)放入400mL燒杯中，用水濕潤(rùn)，加入60mL混合酸(3.7)，蓋上表皿在80℃下加熱分解(當(dāng)試樣中Fe2O3量大于15％時(shí)，加熱時(shí)間應(yīng)延長(zhǎng)一些)。當(dāng)棕色煙冒盡后，洗凈表皿和燒杯壁。去掉表皿，加熱蒸發(fā)至冒硫酸濃煙。再蓋上表皿，在電熱反上加熱保持溶液的溫度在210℃±10℃，加熱強(qiáng)烈回流60min。在另一個(gè)盛有硫酸(ρ20=1.84g/mL)的燒杯中插入溫度計(jì)浸入硫酸中10mm處測(cè)量溫度。
6.5.1.2 堿燒結(jié)分解
  將試料(6.1)放入干燥的鋯坩堝(4.2)中，加入10g過(guò)氧化鈉(3.1)，用一干燥的金屬勺充分混勻后，放入馬弗爐(4.4)中在490℃燒結(jié)45min，將坩堝和物料從爐中取出，在噴燈上加熱熔化燒結(jié)物(約30s)，在熔融狀態(tài)下，邊轉(zhuǎn)動(dòng)坩堝邊加熱2min，冷卻至室溫，將坩堝側(cè)放于400mL燒杯中，蓋上表皿，小心地在坩堝后部加入140mL硫酸溶液(3.4)，再加入20mL硫酸溶液(3.3)，加熱浸取坩堝內(nèi)熔融物。當(dāng)坩堝內(nèi)試樣完全浸取后，取出坩堝并洗凈表皿和杯壁，YS/T575.17 - 200X
 
去掉表皿，加熱蒸發(fā)溶液至冒硫酸濃煙，再蓋上表皿，在電熱板上加熱保持溶液的溫度在210℃±10℃，強(qiáng)烈回流60min。
6.5.2 溶解和過(guò)濾：
    將6.5.1.1或6.5.l.2的溶液冷卻至室溫小心加入130mL水，邊攪拌邊加熱至80℃～90℃。．至少保溫40min，使鹽類(lèi)完全溶解，趁熱用中速濾紙過(guò)濾，濾液收集于250mL容量瓶中。用水洗凈燒杯，用帶橡皮頭的玻璃棒擦洗燒杯，把殘?jiān)恳频綖V紙上，每次用5～10mL熱水洗滌濾紙和殘?jiān)?，保留濾液。
 6.5.3 殘?jiān)奶幚?/div>
    將6.5.2的濾紙和殘?jiān)迫腩A(yù)先灼燒恒重過(guò)的鉑坩堝(4.3)內(nèi)，慢慢灰化濾紙，然后在馬弗爐(4.4)中逐漸加熱到650℃，保持30min。取出鉑坩堝，冷卻后，加幾滴水潤(rùn)濕殘?jiān)?，?滴硫酸溶液(3.3)，加10mL氫氟酸(3.5)，在通風(fēng)柜內(nèi)小心蒸發(fā)至干，以驅(qū)出二氧化硅和硫酸，待坩堝冷卻后稱(chēng)重，測(cè)定殘?jiān)馁|(zhì)量，應(yīng)滿(mǎn)足第2章要求。
    加入O.7g±0.1g碳酸鈉和四硼酸鈉混合熔劑(4.2)，在馬弗爐(4.4)中1000℃以上熔融4～5min轉(zhuǎn)動(dòng)熔體后熔融l～2min。取出坩堝冷卻后，加入10mL硫酸溶液(3.4)，低溫加熱至熔體溶解。將溶液并入保留的濾液(6.5.2)中，用水洗凈坩堝，冷卻至室溫，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液即為試驗(yàn)溶液。
6.5.4 試驗(yàn)溶液的處理
    當(dāng)P2O5含量在0.01％～1.0％時(shí)，直接用移液管定量分取試驗(yàn)溶液。當(dāng)P2O5含量在1％～5％時(shí)，移取10mL試驗(yàn)溶液于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液即為稀釋后的試驗(yàn)溶液。
    接表1定量移取試驗(yàn)溶液或稀釋后的試驗(yàn)溶液于150mL燒杯中，必要時(shí)則按表1規(guī)定補(bǔ)加硫酸(3.3)。加5mL氫溴酸(3.6)(如果砷含量很少可不必加氫溴酸)。加熱至冒白煙．然后冷卻。加入50mL水，加熱至沸以促進(jìn)鹽類(lèi)分解，然后蒸發(fā)至約30mL。
表1
五氧化二磷含量，％ 使用溶液 分取量，mL 補(bǔ)加硫酸(4.3), mL
0.01～0.5 試驗(yàn)溶液 20 0
＞0.5～1.0 試驗(yàn)溶液 10 1.25
＞1.0～5.0 稀釋的試驗(yàn)溶液 20 2.25
6.5.5 分光光度測(cè)量
 將溶液移入100mL容量瓶中，用水洗凈燒杯(總體積小于50mL)，加入10mL焦亞硫酸鈉溶液(3.9)，混勻。放在沸水浴中加熱5min，加10mL鉍溶液(3.11)，冷卻至30～50℃，加5mL鉬酸鈉溶液(3.10)(鉬酸鈉溶液要直接加到溶液中心部位，不使其與容量瓶?jī)?nèi)壁接觸)，用5mL水洗滌瓶頸．混勻。立即加入10mL抗壞血酸溶液3.8)，用水稀釋至刻度．混勻。在室溫下放置25min，以水為參比，用1Omm吸收皿，在分光光度計(jì)上約710nm處測(cè)量其吸光度(如果空白的吸光度大于0.1，應(yīng)檢查試劑是否被污染)。
 
7 工作曲線的繪制
 
    分別移取0、5.00、10.00、15.00、20.00mL磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.12)于一系列100mL燒杯中，分別加2.5mL硫酸溶液(3.3)．5mL氫溴酸(3.6)(如果試樣中含砷量很少，可不必加氫溴酸)。加熱溶液直至冒白煙，冷卻后加40mL水，微沸5min；冷卻，將溶液移入100mL容量瓶中，用水洗凈燒杯，但試液體積應(yīng)在50mL以下。分別加入1OmL焦亞硫酸鈉溶液(3.9)，然后按6.5.5 YS/T575.17 - 200X
 
分析步驟進(jìn)行。以分取磷標(biāo)準(zhǔn)溶液的五氧化二磷量(μg)與對(duì)應(yīng)的吸光度繪制工作曲線。
 
8 分析結(jié)果的計(jì)算
 
按公式（1）計(jì)算五氧化二磷的量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）： 
   •••••••••••••••••••（1） 
式（1）中：
 — 試料的質(zhì)量，單位為克（g）； 
 — 分取的試液在校準(zhǔn)曲線上查得五氧化二磷的質(zhì)量，單位為微克（μg）。
      
8 精密度
 
8.1 重復(fù)性
在重復(fù)性條件下獲得的兩個(gè)獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)值不超過(guò)重復(fù)性限(r)，超過(guò)重復(fù)性限(r)的情況不超過(guò)5%。重復(fù)性限(r)按以下數(shù)據(jù)采用線性?xún)?nèi)插法求得：
五氧化二磷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%： 
重復(fù)性限 r　/%： 
8.2 允許差
實(shí)驗(yàn)室間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表2所列允許差。
表2                                
五氧化二磷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/% 允許差/%
≤0.050 0.005
＞0.050～0.100 0.010
＞0.100～0.500 0.020
＞0.500～1.00 0.050
＞1.00～3.00 0.10
＞3.00～5.00 0.20
9  質(zhì)量保證與控制
分析時(shí)，用標(biāo)準(zhǔn)樣品或控制樣品進(jìn)行校核，或每年至少用標(biāo)準(zhǔn)樣品或控制樣品對(duì)分析方法校核一次。當(dāng)過(guò)程失控時(shí)，應(yīng)找出原因。糾正錯(cuò)誤后，重新進(jìn)行校核

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