前言：隨著全球環(huán)境保護意識的加強，粉末涂料具有經(jīng)濟、高效、環(huán)保和省能（常稱4E：Economical，Efficient，Environmental， Energy Saving）等優(yōu)點而得到飛速發(fā)展，在很多領(lǐng)域已經(jīng)完全代替液體涂料使用。20世紀90年代后，隨著裝飾性粉末問世，粉末涂料得到極大的發(fā)展。世界粉末涂料市場每年以15%～20%的速度快速遞增。粉末涂料已經(jīng)成為涂料行業(yè)中的一條重要支柱。
粉末涂料是一種由樹脂、顏料、填料及添加劑等組成的粉末狀物質(zhì)，其中作為主要成膜物質(zhì)的樹脂組分可以是一種樹脂及其固化系統(tǒng)，也可以是幾種樹脂混合物。
粉末涂料按其成膜樹脂性質(zhì)，主要分為熱塑性粉末涂料和熱固性粉末涂料。前者是物理性熔融塑化成膜過程，后者是化學(xué)性交聯(lián)反應(yīng)固化過程。
熱塑性粉末涂料是由熱塑性樹脂、顏料、填料、增塑劑和穩(wěn)定劑等經(jīng)干混或熔融混合、粉碎、過篩分級得到的。
熱固性粉末涂料是由熱固性樹脂、固化劑、顏料和助劑等組成，經(jīng)預(yù)混合、熔融擠出、粉碎、過篩分級而得到的粉末狀涂料。熱固性粉末涂料中的樹脂分子量相對很小，本身沒有成膜性能，只有在烘烤條件下，與固化劑起化學(xué)反應(yīng)交聯(lián)成體型結(jié)構(gòu)，才能得到涂膜。
粉末涂料的制備方法通常采用樹脂與顏料的混合，熔融擠壓，粉碎和篩分等多個制備步驟。熔融擠壓的溫度大致為110-130度，在此溫度下，常溫為固態(tài)的樹脂已經(jīng)完全熔化變成液體狀態(tài)，使得樹脂與顏料和填料等其他組分經(jīng)過擠壓混煉得到較好分散。該工藝要求，加入的固化劑在擠壓溫度（110-130度）下還不能夠與樹脂發(fā)生反應(yīng)交聯(lián)。擠壓混煉的溫度必須大大低于涂層固化溫度而且擠壓時間必須很短是制備熱固性粉末涂料的關(guān)鍵。這樣就致使粉末涂料的固化溫度必須很高，通常為180-200度。
而如此高的固化溫度，不僅高溫浪費能源，而且限制了粉末涂料在很多必須低溫固化場合的使用，如不耐高溫的塑料基材，中密度板等等。事實上，研制低溫固化的粉末涂料一直是行業(yè)內(nèi)的一個熱門課題。而低溫固化粉末涂料制備的難點在于降低固化溫度等于提高固化反應(yīng)活性，而反應(yīng)活性提高之后，就很難避免在樹脂完全融化的溫度下樹脂和固化劑就開始反應(yīng)交聯(lián)；采用熔融溫度較低的樹脂也不現(xiàn)實，因為樹脂熔融溫度低了，就使得粉末涂料在室溫的儲存性能下降，容易在生產(chǎn)和運輸儲存過程中產(chǎn)生粘連結(jié)塊現(xiàn)象。
如何避免高溫熔融擠壓混煉，采用其他方法達到粉末涂料的混煉分散，對開發(fā)新型的粉末涂料和拓展粉末涂料的用途，具有非常重大的意義。比如，一旦可以避免高溫擠壓并在常溫加入固化劑，就可以生產(chǎn)出很低的溫度固化的粉末涂料，這在粉末涂料制備上是一種革命性的進步。對某些熔點非常高的樹脂，也可以在常溫直接加入固化劑，可以制備出以前無法制備的粉末涂料。
采用揮發(fā)溶劑溶解分散樹脂、顏料、固化劑等組分，并同時使用常規(guī)液體涂料的研磨分散方法，達到非常好的分散效果；然后在常溫下將溶劑揮發(fā)，采用常溫捏合，同時配以抽真空干燥的方法將溶劑充分揮發(fā)，進一步粉碎，達到需要粒徑的粉末涂料。
使用低溫制備粉末涂料的方法可以解決很多傳統(tǒng)粉末涂料制備方法無法解決的技術(shù)難題，比傳統(tǒng)高溫熔融擠壓混煉具有更好的分散效果，避免了高溫過程，可制備很多新型的粉末涂料。
1．實驗部分（藥品及儀器設(shè)備、樣品制備）
1.1 藥品及儀器設(shè)備
丙酮、丁酮、丙烯酸、氟碳樹脂、流平劑，均為化學(xué)純；色漿、附著力增進劑，自制。U400/80-220高速分散機，上海微特電機有限公司；NH-5捏合機,萊州市永昌化工機械有限公司；粉碎機，上?；C械廠；BT-9300S激光粒度測試儀，丹東百特科技有限公司；QFH附著力測試儀,上海帥寧儀器有限公司；BY型鉛筆法硬度計，上海右一儀器有限公司；CJQ-Ⅱ漆膜沖擊器，上?？_卡超儀器有限公司；WGG60鏡像光澤度儀，上海榮計達實驗儀器有限公司；CM-2500d色差儀，上海昕瑞儀器儀有限公司。
1.2 樣品制備
制備方法包括以下幾個步驟：
（1）研磨色漿的制備：按2:1配比，先將樹脂溶解于易揮發(fā)的有機溶劑中，再加入顏料和填料，攪拌均勻；經(jīng)高速分散或砂磨機研磨，得到顏料和填料分散非常均勻的液體中間體；研磨細度要求20μm以下。
（2）高速分散溶解、混料、調(diào)色：將配方表一中的1、2項，將樹脂在溶劑中充分溶解，色漿和填料以及添加劑和固化劑等物質(zhì)加入分散好的物料中，加入更多的樹脂和其他成分，將物料混合均勻。
表一 樣品配方
（3）捏合分散干燥：將剩余樹脂2全部加入，投進捏合機中，一邊捏合將物料分散均勻，一邊干燥將溶劑揮發(fā)掉。
（4）制粉： 用常規(guī)的粉末涂料粉碎方法粉碎過篩制備粉末涂料產(chǎn)品。
（5）將制得的粉末涂料靜電噴涂于鋁板，在250℃的條件下烘烤10分鐘，制得涂層樣板。
2．結(jié)果與分析
2.1 低溫制備粉末涂料的優(yōu)勢分析：
粉末涂料的生產(chǎn)一直通常采用高溫（100--200度甚至以上）擠出壓片的混合，然后在常溫或液氮下進行粉碎的方案制備。 我們采用溶劑將樹脂充分溶解，再與色漿，填料或粉末樹脂，固化劑及其他助劑等使用分散機、捏合機充分混合，最后除去溶劑，將得到粗粉，在常溫條件下進行機械粉碎，篩分后得到需要粒徑的粉末涂料（如粒徑為15-20微米的超細粉末涂料）。
有機溶劑主要為丙酮和丁酮等易揮發(fā)溶劑，根據(jù)涂料化學(xué)性能的不同可以有不同選擇。捏合步驟的目的有兩個，一是將研磨好的色漿與其余所有物料進行充分混合，二是將大部分溶劑揮發(fā)。實驗發(fā)現(xiàn)，三是溶劑的快速揮發(fā)將熱量帶走，可以使物料保持常溫或稍稍高于常溫。
在這個生產(chǎn)方法過程中，可以加入在190度高溫無法擠壓混合加入的固化劑，如封閉型異氰酸酯等。采用捏合機剪切力捏合產(chǎn)生的熱量，可以促使丙酮等易揮發(fā)的有機溶劑很容易揮發(fā)除去，同時捏合過程產(chǎn)生的熱量也可以通過溶劑揮發(fā)帶走，保持物料的溫度在常溫或者稍稍高于常溫。由于低溫操作，保存了固化劑的原有活性，能夠大大增強粉末涂料對基材的附著力。如果采用捏合加真空的操作方法，溶劑揮發(fā)更快，效果更佳。
進行氟碳粉末涂料的對比實驗。在沒有加固化劑的高溫擠壓、液氮粉碎的粉末，反沖出現(xiàn)涂層脫落，劃格實驗不合格；而加了固化劑的產(chǎn)品，附著力非常好，反沖實驗和劃格實驗都通過國家標準的要求。如表二所示。
表二 樣品不同制備方法的性能比較
2.2 不同溶劑對干燥效果的影響
分別使用丙酮、丁酮熔解丙烯酸等樹脂，然后用同樣的步驟進行上述樣品的制作；得到使用丙酮或丁酮時，同樣的干燥條件，干燥效果有明顯差異，如表三。
表三 不同溶劑對干燥效果的影響
由于丙酮的沸點沸點（56.48℃）低于丁酮的沸點（79.6℃），因此，在制樣過程中，更易于干燥，以及控制合格的粉末固含量。
2.3 干燥時間對粉末涂料的影響
表四 干燥時間對粉末涂料的影響
只有足夠的干燥時間，以及良好的通風效果，才能制得合格的粉末涂料。尤其在批量生產(chǎn)時，大量的粉末堆積不利于粉末的干燥，必須有足夠的干燥時間，以及良好的通風環(huán)境才能達到合格產(chǎn)品的要求。同時，合格的固含量對于粉末涂料的噴涂效果起決定作用，固含量達不到則在噴涂過程中出現(xiàn)堵槍，涂膜表面流平不好，出現(xiàn)粉包等現(xiàn)象。
為提高溶劑的揮發(fā)干燥效果，在捏合的后期同時進行抽真空加速溶劑的揮發(fā)。
2.4 溶解過程的分散時間（對產(chǎn)品得率及顏色穩(wěn)定性）的影響
分散時間，決定了物料分散的均勻性，分散不均勻?qū)е庐a(chǎn)品在粉碎加工過程中粒徑分布較寬，粒徑不均勻，在篩粉過程中，不符合要求的粒徑含量較多，影響產(chǎn)品得率；同時，分散不均勻，使得顏料也不能得到均勻分散，對產(chǎn)品顏色穩(wěn)定性有明顯影響，最終產(chǎn)生色差。
3.結(jié)論
采用揮發(fā)溶劑溶解的方式使物料充分分散，本發(fā)明為了避免傳統(tǒng)粉末涂料制備過程中高溫擠壓混煉的工藝，采用揮發(fā)溶劑溶解分散樹脂、顏料、固化劑等組分，并同時使用常規(guī)液體涂料的研磨分散方法，達到非常好的分散效果；然后在常溫下將溶劑揮發(fā)，采用常溫捏合，同時配以抽真空干燥的方法將溶劑充分揮發(fā)，進一步粉碎，達到需要粒徑的粉末涂料；進行粉末涂料性能的檢測，通過檢測試驗對制備出的粉末涂料進行性能分析，制備出普通粉末涂料所不能達到的性能效果。
（1）溶劑溶解法低溫制備粉末涂料，克服了傳統(tǒng)的高溫擠壓方式存在的局限性，對不耐熱組分提供了應(yīng)用空間，提高了粉末涂料產(chǎn)品的性能。
（2）溶劑法低溫制備粉末涂料，需要采用低沸點溶劑，確保粉末涂料的干燥效果。
（3）適合的干燥溫度、時間、通風環(huán)境，保證氟碳粉末的干燥度和產(chǎn)品的使用效果。
（4）分散效果對粒徑分布、產(chǎn)品得率、以及顏色穩(wěn)定性有明顯影響。
